滴点测定法征求意见稿

附件1 ：滴点测定法征求意见稿

滴点测定法

滴点系指一种物质照下述方法测定，在规定条件下受热达到一定流动性时的最di温度。

依照供试品的性质不同，测定法分为下列两种。各品种正文项下未注明时，均系指第一法。

传温液加热法：试管内径约12mm，离底部约20mm外的圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽。试管用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计，温度计汞球的底端与金属脂杯上表面紧紧贴附。试管垂直固定于盛有传温液（滴点在80℃以下者，用水；滴点在 80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中。用另一根温度计控制容器中传温液温度。

第一法  测定易粉碎的固体药品

（1）传温液加热法

取供试品适量，研成细粉，按照各品种正文项下干燥失重的条件进行干燥。若该品种为不检查干燥失重、滴点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用 105℃干燥；滴点在 135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取经干燥处理的供试品适量，少量多次加至金属脂杯中，反复压实，用刀片向一个方向把试样表面削平，置滴点测定用干燥试管中；将传温液加热，温度上升至规定的滴点低限约低 10℃时，垂直装入试管，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录熔化的供试品第一滴脱离金属杯时的温度，重复测定 3 次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。

（2）电热块空气加热法

系采用自动或半自动滴点仪的滴点测定法。

分取经干燥处理（同 A 法）的供试品适量，置滴点测定用金属脂杯（同 A 法）中；将自动滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低 10℃时，将装有供试品的金属脂杯插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5℃，重复测定 3 次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。

第二法  测定不易粉碎的固体药品或凡士林类物质

（1）传温液加热法

按品种正文项下规定熔化供试品，并装置于金属脂杯中，放冷至品种正文项下规定的放置温度和时间后，用刀片向一个方向把试样表面削平，置滴点测定用干燥试管中；将传温液加热，温度上升至规定的滴点低限约低 10℃时，垂直装入试管，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录熔化的供试品第一滴脱离金属杯时的温度，重复测定 3 次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。

（2）电热块空气加热法

系用自动或半自动滴点仪的滴点测定法。

分取经处理（同 A 法）的供试品适量，置滴点测定用金属脂杯（同 A 法）中；将自动滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低 10℃时，将装有供试品的金属脂杯插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃，重复测定 3 次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。

注意事项：

1.金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素。

2.温度示值应加上温度校正值（建议对供试品滴点±5℃范围内的温度点进行校正）。