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中华人民共和国国家标准
UDC622.33：543
.062：546.22
煤中全硫的测定方法GB214—83
代替214—77
Determination of total sulfur in coal
国家标准局1983-11-28 发布 1984-10-01 实施
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分析时，应采用重量法。
1 重量法（艾士卡法）
1.1 方法要点
将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
1.2 仪器设备
1.2.1 分析天平：到0.0002g。
1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。
1.2.3 瓷坩埚：容量30mL 和10～20mL 两种。
1.3 试剂
1.3.1 艾氏剂：以2 份重的化学纯轻质氧化镁（HG3-1294—80）与1 份重的化学纯无水碳酸钠（GB 639—77）研细至小于0.2mm 后，混合均匀，保存在密闭容器中。
1.3.2 盐酸（GB 622—77）：化学纯，比重1.19，配成1∶1 水溶液。
1.3.3 氯化钡（GB 652—78）：化学纯，10%水溶液。
1.3.4 甲基橙（HGB 3089—59）：0.2%水溶液。
1.3.5 硝酸银（GB 670—77）：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。
1.4 试验步骤
1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g（全硫含量超过8%时称取0.5g）（称准到0.0002g）和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖（艾氏剂称准到0.1g）。
1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。
1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min），然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
1.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10 次，洗液总体积约为250～ 300mL。
1.4.5 向滤液中滴入2～3 滴甲基橙指示剂，然后加1∶1 盐酸至中性，再过量加入2mL 盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，zui后溶液体积为200mL 左右。
1.4.6 溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）。
1.4.7 将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温（约25～30min），称重。
1.4.8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验（试验除不加煤样外，全部按本标准第1.4 条试验步骤进行），同时测定2 个以上，硫酸钡zui高值与zui低值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。
1.5 结果计算
1.5.1 测定结果按下式计算：
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