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分析手性色谱柱谱图中异构体的分离度下降原因

来源:上海汉尧仪器设备有限公司   2022年08月13日 06:17  
  手性色谱柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。
  分离度下降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化,或者色谱柱受损柱效发生了变化。首先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化导致分离度下降,如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降导致的。如果分离度在短时间内急剧下降伴随柱压上升,可能是有强极性溶剂损害了柱子;如果分离度在长时间内慢慢下降,可能是柱头受污染或柱头塌陷,需要更换保护柱或者更换分析柱。

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