赛默飞色谱柱异常解决办法,快来学习一下!
在赛默飞色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式:
1、随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升,这是正常的;
2、使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象,通常是由工作人员操作不当引起的。
原因有三点:
1、样品太脏,使用前没有过滤,导致柱筛板堵塞;
2、样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好,与流动相混合后析出,导致柱塞板堵塞;
3、使用缓冲盐,处理错误,缓冲盐在赛默飞色谱柱中析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。
解决办法对于第二种,即柱压突然升高的情况,通常有以下几种解决办法:
1、将色谱柱反接,用含水比例较大的流动相进行冲洗。
2、色谱柱进样一端的筛板取下,分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变,但柱压仍然较高,则应考虑进样端填料受污染的问题,因此除了取下进样端筛板超声外,还需要挖掉进样端的部分填料,挖去填料之前先检查一下填料的颜色,如果填料的颜色发生了变化,则应该挖掉直到见到白色的填料为止。
挖掉后赛默飞色谱柱将出现一个缺口,填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得,填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处,压紧刮平,再装上筛板。
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