手机版
化工仪器网手机版
化工仪器网小程序
官方微信
公众号：chem17
扫码关注视频号
丹参配方颗粒
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
・色谱柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
・GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）
・GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）
2. 检测项目：指纹谱图
2.1 标准内容：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径5μm）；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的梯度进行洗脱；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。
时间（分钟）流动相 A%流动相 B%
0~1510→2090→80
15~4020→2580→75
40~5025→3075→70
2.2 溶液配制
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 系统适用性要求:
供试品色谱图应呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，并应呈现8个与对照指纹图谱相对应的特征峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，以特征峰计算相似度，除7号丹酚酸B峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱比较，相似度不得低于0.90。
2.4 实验条件
色谱柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
流动相A：乙腈
流动相B：0.05%磷酸水溶液
时间（分钟）流动相 A%流动相 B%
0~1510→2090→80
15~4020→2580→75
40~5025→3075→70
※*符合标准
流速：1.2 mL/min
柱温：30℃
检测波长：286nm
进样量：10 μL
柱压：9.0 MPa
仪器型号：Hitachi Primaide
检测器：UV
2.5 实验图谱
【分析结果】对照品谱图：
Name | RT/min | Area | Height | N | Symmetry |
丹酚酸B | 35.80 | 892.57 | 37.70 | 52942 | 1.66 |
【分析结果】供试品谱图：
No. | Name | RT/min | RRT | Area | Height | N | Symmetry |
1 | 丹参素 | 5.32 | 0.15 | 3.23 | 12.37 | 8990 | 1.14 |
2 | 原儿茶醛 | 9.44 | 0.26 | 2.46 | 7.87 | 18862 | 1.15 |
3 | 咖啡酸 | 12.26 | 0.34 | 0.50 | 1.50 | 27640 | 1.10 |
4 | 丹酚酸E | 27.46 | 0.77 | 3.86 | 5.78 | 34468 | 0.97 |
5 | 迷迭香酸 | 28.22 | 0.79 | 5.75 | 9.97 | 49983 | 1.09 |
6 | 紫草酸 | 30.64 | 0.86 | 5.89 | 9.55 | 50892 | 1.11 |
7 | 丹酚酸B(S) | 35.81 | 1.00 | 2313.16 | 97.61 | 53165 | 1.13 |
8 | 丹酚酸L | 40.10 | 1.12 | 3.55 | 5.07 | 66562 | 1.11 |
3. 检测项目：含量测定
3.1 标准内容：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。
3.2 溶液配制
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3 系统适用性要求: 丹酚酸B峰理论塔板数不低于6000。
3.4 实验条件
色谱柱：InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）
流动相A：乙腈
流动相B：0.1%磷酸水溶液
※*符合标准
流速：1.2 mL/min
柱温：30℃
检测波长：286nm
进样量：10 μL
柱压：9.2 MPa
仪器型号：Hitachi Primaide
检测器：UV
3.5 实验谱图
【分析结果】对照品谱图：
Name | Rt/min | Area | Height | N | Symmetry | Res |
丹酚酸B | 20.47 | 886.78 | 27.17 | 9107 | 1.13 | 1.60 |
【分析结果】供试品图谱：
No. | Name | RT/min | Area | Height | N | Symmetry | Res |
7 | 丹酚酸B | 20.50 | 2325.71 | 70.08 | 8980 | 1.15 | 1.58 |
【分析结果】重现性：
以丹酚酸B计：
No.RT/minAreaHeightNSymmetryRes
120.502325.7170.0889801.151.58
220.522311.6669.8490291.141.60
320.542303.5569.5690231.141.62
420.552320.7370.0290401.151.62
520.542308.2969.6890381.151.61
※此实验根据国家药品标准进行，无改动。
4. 结论
丹参配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。指纹图谱中，供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于90%；含量测定项目中，丹酚酸B理论塔板数皆大于8500，且5次实验重复性良好。故InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）可以满足丹参配方颗粒的分析要求。
免责声明
- 凡本网注明“来源：化工仪器网”的所有作品，均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品，未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的，应在授权范围内使用，并注明“来源：化工仪器网”。违反上述声明者，本网将追究其相关法律责任。
- 本网转载并注明自其他来源（非化工仪器网）的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品第一来源，并自负版权等法律责任。
- 如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起一周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。
采购中心
