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川芎配方颗粒
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
・色谱柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）
・GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）
・GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）
2. 检测项目：特征谱图
2.1 标准内容：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径5μm）； 以乙腈为流动相A, 以0.1%磷酸水溶液流动相B , 按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃，检测波长为300nm。
时间（分钟） | 流动相 A% | 流动相 B% |
0~5 | 8 | 92 |
5~25 | 8→20 | 92→80 |
25~45 | 20→40 | 80→60 |
45~50 | 40→80 | 60→20 |
50~65 | 80 | 20 |
2.2 溶液配制
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 系统适用性要求:
供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.576（峰1）、0.626（峰2）、0.678 （峰3）、0.731 （峰4）、1.134 （峰6）、1.256 （峰7）、1.306 （峰8）、1.528 （峰9）、1.776 （峰10）。
2.4 实验条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）
流动相A：乙腈
流动相B：0.4%磷酸水溶液
时间（分钟） | 流动相 A% | 流动相 B% |
0~5 | 8 | 92 |
5~25 | 8→20 | 92→80 |
25~45 | 20→40 | 80→60 |
45~50 | 40→80 | 60→20 |
50~65 | 80 | 20 |
※*符合标准
流速：1.0 mL/min
柱温：30℃
检测波长：300nm
进样量：10 μL
柱压：7.9 MPa
仪器型号：Hitachi Primaide
检测器：UV
2.5 实验图谱
【分析结果】供试品谱图：
No. | Name | RT/min | RRT | Area | Height | N | Symmetry |
1 | 绿原酸 | 19.90 | 0.61 | 270.61 | 22.11 | 61860 | 1.07 |
2 | 隐绿原酸 | 20.60 | 0.63 | 152.22 | 13.05 | 70354 | 1.07 |
3 | 咖啡酸 | 23.00 | 0.71 | 203.31 | 14.89 | 65556 | 0.99 |
4 | 特征峰4 | 23.70 | 0.73 | 311.23 | 21.51 | 62671 | 1.10 |
5 | 阿魏酸(S) | 32.50 | 1.00 | 1333.76 | 101.7 | 141917 | 1.04 |
6 | 特征峰6 | 35.90 | 1.10 | 90.46 | 7.56 | 231109 | 1.08 |
7 | 洋川芎内酯Ⅰ | 38.30 | 1.18 | 317.52 | 25.74 | 237599 | 1.02 |
8 | 特征峰8 | 39.80 | 1.22 | 55.64 | 4.88 | 282285 | 0.97 |
9 | 特征峰9 | 49.50 | 1.52 | 41.2 | 3.29 | 352306 | 1.03 |
10 | 洋川芎内酯A | 53.60 | 1.65 | 30.11 | 4.62 | 1586056 | 1.08 |
3. 检测项目：含量测定
3.1标准内容：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径5μm）；以乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85）为流动相，检测波长为321nm。
3.2 溶液配制
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.3 系统适用性要求: 理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
3.4 实验条件
色谱柱：Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）
流动相：乙腈：0.1%磷酸水溶液=15：85
※*符合标准
流速：1.0 mL/min
柱温：30℃
检测波长：321nm
进样量：10 μL
柱压：8.1 MPa
仪器型号：Hitachi Primaide
检测器：UV
3.5 实验谱图
【分析结果】对照品谱图：
No. | Name | Rt/min | Area | Height | N | Symmetry |
1 | 阿魏酸 | 30.70 | 2388.10 | 67.01 | 16657 | 1.03 |
【分析结果】重现性：
以阿魏酸计：
No. | RT/min | Area | Height | N | Symmetry |
1 | 30.72 | 1685.15 | 47.36 | 16759 | 1.02 |
2 | 30.73 | 1675.94 | 47.24 | 16877 | 1.02 |
3 | 30.56 | 1696.10 | 47.92 | 16850 | 1.03 |
4 | 30.51 | 1704.89 | 48.07 | 16775 | 1.02 |
5 | 30.50 | 1696.00 | 47.78 | 16705 | 1.03 |
※此实验根据国家药品标准进行，无改动。
4. 结论
川芎配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。特征图谱中各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定项目中，阿魏酸理论塔板数皆大于16000，且5次实验重复性良好。故Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）可以满足川芎配方颗粒的检测需求。
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