样品前处理,亦称样品预处理。是指将样品分解,使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。对于无机物可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法。溶解法是将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中,包括浸提法和消解法。熔融法是利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应或氧化还原反应,将试样中的被测组分转化成易溶于水或酸的化合物。烧结法亦称半熔法,是在低于熔点的温度下,让试样与固体试剂发生反应。闭管法亦称密闭增压酸溶解法,是将试样和酸或混合酸的溶剂置于合适的容器中,再将容器装在保护套中,在密闭情况下进行分解。
样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节,其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法,可使分析手续大大简化,使分析方法的适应性、准确性大大提高。
设计最佳样品处理的原则是:
①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液,即样品分解要*;
②避免样品处理过程中引入干扰元素,同时要有利于除去干扰元素;
③分解方法要尽量简便,易操作,经济、迅速、安全,尽量减少对环境的污染;
④便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法,必须深入了解:
a)被测元素及其化合物的物理化学性质;
b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态;
c)样品基体组成和性质;
d)采用的最终的测试方法和技术。
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