摘要：本应用简报介绍了通过联用三重四极杆质谱的 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 对地表水和饮用水中浓度低至 1 ppt 痕量水平的除草剂进行检测分析。该分析包括对样品进行一系列的校准、质量控制和回收率控制。为了对捕集过程进行控制，通过阀来实现直接柱上进样和在线 SPE 之间的切换。

前言根据欧盟饮用水指令 98/83/EC 的规定，饮用水里中性除草剂等污染物是必须检测的指标1。现有的法规要求所有农药的检测限 (LOD) 不得大于 25 ng/L (25ppt)。为了在入门级或中端三重四极杆上实现该检测限，通常需要大于 1 mL 的大体积水样，因而，需要在分析前进行离线样品富集或使用捕集柱进行在线富集。可以使用 Agilent 1200Infinity 系列在线 SPE 进行在线富集，其LOD 可低至 0.5-1 ppt，同时获得校正曲线线性和较高的保留时间与峰面积的精度。捕集过程的回收率通常高于 90%2。捕集过程是获得低 LOD 的关键步骤。回收率可能会随着捕集柱的老化而降到规定的阈值以下。为确保在多次进样后捕集过程仍维持较高的回收率，需验证捕集的性能。为满足该要求，可采用阀来实现后续分析柱直接进样与捕集柱进样之间的切换，然后通过检测回收率来监测固相萃取 (SPE) 的性能。本应用简报描述了使用基于 Agilent 1290Infinity Flexible Cube 的 Agilent 1200 Infinity系列在线 SPE 解决方案对地表水和饮用水中浓度低至 1 ppt 的痕量除草剂进行检测。该分析包括对样品进行一系列的校准、质量控制和回收率控制。为了对捕集过程进行质量控制，采用阀来实现直接柱上进样和在线SPE 之间的切换。

实验部分仪器Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案（图 1 所示为系统配置架）。• Agilent 1260 Infinity 四元泵，配有内部脱气机 (G1311C) 和 LAN 卡 (G1369C)• Agilent 1260 Infinity 标准自动进样器(G1329B)，配有 900 µL 计量头(G1313-60007)、多次抽取工具包(G1313-68711) 和样品冷却装置 (G1330B)• 带两个阀驱动的 Agilent 1290 InfinityFlexible Cube (G4227A)，配有在线SPE 启动装置 (G4742A) 和带 2 位/10通快速切换阀与相应毛细管的在线SPE 直接进样工具包 (G4744A)• Agilent 1290 Infinity 柱温箱

质谱检测• 具有安捷伦喷射流离子聚焦技术的Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统

分析柱• Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱，2.1 × 150 mm，3.5 µm（部件号 959763-902）捕集柱（G4742A 中的部件）• 两个保护柱卡套（部件号 820999-901）• Agilent PLRP-S 小柱，2.1 × 12.5 mm，15-20 µm（部件号 5982-1271）软件• 安捷伦三重四极杆质谱仪 MassHunter数据采集，版本 06.00• Agilent MassHunter 优化器软件，版本 06.00• Agilent MassHunter 定性软件，版本06.00• Agilent MassHunter 定量软件，版本05.02

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结论本应用简报描述了地表水、泉水和饮用水中ppt 浓度水平的除草剂检测。所使用的仪器可进行 SPE 捕集柱上样和分析柱直接进样的切换。通过相同样品捕集柱上样和分析柱上样之间的比较，从而对捕集过程的性能进行控制。所得的回收率基本都在 90% 以上。两种进样模式通过本文所述配置中 10 通阀的切换，即可很容易地实现。