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兴奋剂检测,我们在行动

来源:赛默飞色谱及质谱   2022年05月20日 14:27  

兴奋剂在体育界不特指某一类具有兴奋作用的药物,而是在竞技体育中禁止使用的所有物质和方法的统称。兴奋剂的使用不仅损害奥林匹克精神,破坏竞技比赛公平的原则,而且严重危害运动员身体健康,因此对运动员进行兴奋剂检测是比赛非常重要的一项内容。

 

在北京冬奥会上,干血点检测成为常规兴奋剂检测手段。干血点(指将一滴血滴在专用卡纸上,干燥后形成的斑点)即DBS(Dried Blood Spot)与传统的血检方式相比,DBS依从性高,损伤极小,可操作性强,由于血液滴在卡纸上迅速变成固态,因此也更加安全稳定,方便后期的运输和储存。

 

赛默飞世尔科技致力于帮助客户使世界更健康,更清洁,更安全。Transcend DSX-1系统包括干斑自动进样器和TurboFlow-超高压液相色谱仪,能实现干基质点样本的全自动流式化合物解析、在线样品净化,Transcend DSX-1结合三重四极杆质谱构建了一整套完善的xing奋剂检测方案(见图1),该系统可以快速定量多种干斑基质中qu马多(一种合成阿片类药物,具有中枢镇痛作用,广泛用于缓解急性或慢性疼痛)及其代谢物(O-去甲基qu马多,N-去甲基qu马多),测试的干斑基质包括尿液、血液、血清、唾液和水(作为标准基质),以同位素内标进行内标定量,定量参数如表1所示,干血斑样本在分析前、后的对比图和典型干血斑定量下限浓度点的色谱图见(图2),该方法在各种基质中的线性范围为5-400ng/mL。

图1 Transcend DSX-1 系统结合 TSQ Altis 质谱

 

表1qu马多(Tramadol)、O-去甲基qu马多(O-desmethyltramadol)、N-去甲基qu马多(N-desmethyltramadol)和对应三个同位素内标(Tramadol-13C-d3、O-desmethyltramadol-d6、N-desmethyltramadol-d3)的定量参数

 

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图2 干血斑样本在分析前、后的对比图和典型干血斑定量下限浓度点的色谱图

 

TurboFlow在线样本净化技术

UHPLC搭载TurboFlow技术实现全自动在线样本净化和色谱分离,其中用到了两根色谱柱,分别是Cyclone-P(0.5×50mm)和biphenyl分析柱(3×50mm,2.6μm)。TurboFlow方法配置为“Focus”模式,在待测物进入分析柱之前,优化好的溶剂填充管路,以有效洗脱TurboFlow柱上的分析物,整个分析过程和通路走向分为以下四步(图3):

1、样本载入TurboFlow色谱柱

2、从TurboFlow柱上洗脱分析物并将其转入分析柱

3、分析物在分析柱上分离,同时冲洗TurboFlow柱

4、平衡分析柱、TurboFlow柱以及管路
 

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图3 TurboFlow在线样本净化

 

该方法用到的流动相组成和梯度设置详见下表2。

表2 液相条件

 

最后,附上我们给冬奥会的献礼——赛默飞新推出的高分辨公安司法方法包,内含使用指南和指导使用的视频,各位Orbitrap用户可扫以下二维码填写仪器序列号进行方法包申请~

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