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揭秘ELSD检测器使用的那些事儿

来源:月旭科技(上海)股份有限公司   2022年05月19日 17:11  
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月旭科技ELSD5450蒸发光散射检测器

ELSD检测器作为一种通用型检测器,对于无紫外吸收的样品,应用非常广泛,如碳水化合物、脂类、表面活性剂以及合成聚合物等,几乎所有的液相色谱实验室中都会标配几台ELSD,使用ELSD时要注意哪些问题你知道吗?一起来了解下吧。

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用于ELSD的流动相都有哪些

所有在 LC/MS 中使用的挥发性溶剂均可在 ELSD 中使用。其中包括:酸(甲酸,乙酸,三氟yi酸等),碱(氨,三乙胺等),缓冲剂(甲酸铵,乙酸铵,碳酸铵等),离子对试剂(五氟丙酸,七氟丁酸等),这些化合物可以方便地修饰流动相以分离复杂样品。

而非挥发性添加剂(如磷酸钠或磷酸钾或硫酸钾)与 ELSD 不相容,不可使用。它们可能会污染甚至严重损坏探测器的某些部分,这些添加剂可以容易地被相应的挥发性添加剂替代。

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ELSD 使用的气体是什么

ELSD 可以使用空气或氮气。但是,出于安全原因,建议使用氮气。因为将空气(含氧气)与可燃溶剂混合会产生高度易燃和可能的爆炸性混合物。气体典型的消耗量小于3L/min。气体不需要高纯度。气体标准工作压力调至3.5bar(以月旭科技ELSD5450为例)。

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ELSD的参数如何优化

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蒸发温度是ELSD最重要的参数。温度依据流动相的沸点。

对于非挥发性化合物,选择高蒸发温度(例如50-60°C)以*蒸发流动相,从而最小化基线噪音并获得最高灵敏度,月旭科技ELSD5450为低温型ELSD,蒸发温度最高可达100℃。

ELSD检测器在蒸发温度上不断进行改进,低温蒸发型ELSD优势使半挥发性和热不稳定化合物具有更高的灵敏度。实际上,仅将温度设定在25-30℃范围内也可为这些化合物提供较高信号,同时不会影响流动相的蒸发。

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蒸发光散射检测器使用中的注意事项

1、洗脱液需要雾化,雾化气体的纯度和压力会影响检测器的信噪比。

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2、流动相要蒸发掉,所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越*,色谱图基线越好、信号越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测。由于流动相和溶剂都蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰。  

3、ELSD的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点,它的响应不依赖于样品的特性,ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。

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4、检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。

5、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。

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蒸发光散射检测器基线不稳的原因有

哪些

蒸发光散射检测器基线不稳可能有以下几个原因:

1、流动相,难挥发性有机物的比例建议不要过高,无机盐类建议不使用。

2、柱子中的污染物,使用前可先用流动相冲洗柱子后再使用。

3、气体流速和温度不稳定。

4、注意废液的及时排出,避免影响基线稳定性。

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ELSD 的日常维护注意事项有哪些

1、ELSD比较重要的组件是喷雾器,它应该保持良好状态。只需简单的预防性维护即可保持其性能并延长其使用寿命。

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2、确保雾化器玻璃腔的虹吸管始终充满,液面稳定且两侧相等。

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ELSD使用前要先通气,再升温,最后再进流动相,使用后要先停流动相,再降温,最后停气。

3、实验结束后,可以选择高温,通气的条件进行清洗系统,冲洗的流动相可以选择水、甲醇或异丙醇,直到基线平稳。ELSD5450可以匹配国内外多家品牌的工作站实现远程控制关机等操作,具体工作站版本信息如下。

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ELSD5450可返控工作站版本信息



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