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您知道差示扫描量热分析方法的通则吗?

来源:北京北广精仪仪器设备有限公司   2022年04月27日 09:07  

 试样基线 specimen baseline 仪器装载有试样和参比物,在反应或转变区外测得的热分析曲线;准基线 virtual baseline 假定热分析测定的物理的变化为零,通过实际的温度或时间变化区域绘制的一要虚拟的线。
热分析曲线 thermal analytical curve 泛指由热分析仪测得的各类曲线。试样支持器 specimen holder 放置试样或坩埚的平台或支架。
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限的表示与判定;
测试环境要求为了使仪器能在最佳状态下工作,放置仪器的环境应满足以下条件:远离强磁场,电场以及其他辐射;
无灰尘、腐蚀性气体、振动、异常气流波动等影响;避免阳光直射;仪器工作的电压稳定且接地良好;
热分析 thermal analysis 在程序控温和一定气氛下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。
环境温度20℃±5℃,相对湿度≦75%。试剂或材料参比物,测试时所选用的参比物在测试温度范围应为热惰性(无任何热效应)。
测试方法原理,物质在一定的温度范围变化时,会发生某种或某些物理变化或化学变化,这些变化会引起系统温度和热焓不同程度的改变。
热分析仪 thermal analyzer 在程序控温和一定气氛下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类仪器,泛指热分析仪器的总称。
并伴随有热量形式的吸收或释放,某些变化还涉及到物质质量的增加或减少以及形状的变化,使用热分析技术可以研究这些与温度有关的物理性质的变化。
当热源或冷源与支持器合为一体时,则此热源或冷源也视为组件的一部分。校准 calibration 在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。
参比物支持器 reference holder 放置试样或坩埚的平台或支架。试样-参比物支持器组件 specimens holder assembly 放置试样和参比物的整套组件。
温度校正 temperature correction 建立校准用标准物质的转变温度的仪器测量值Tm和真实温度Ttr之间的关系,通过温度校正使仪器测量值与真实值相一致的操作。
GB/T6425-2008 热分析术语;
按测量的物理性能不同,有各种热分析技术。常用的有基于测量试样与参比物之间温度差变化的差热分析,基于测量体系热流速率或热流变化的差示扫描量热法和测量物质质量变化的热重法等。
…………(1);——温度校正值。热量校正 heat correction 建立校准用标准物质的转变热的仪器测量值和真实值之间的关系,通过热量校正使仪器测量值与真实值相一致的操作。
常用的热分析仪主要有热重仪、差示扫描量热仪、热机械分析仪、热膨胀仪、热分析联用仪等。
…………(2);KQ(T)——用于热量校正的校正因子。基线 baseline 无试样存在时产生的信号测量轨迹;
热分析技术是在程序控制温度(升温、降温、等温或其组合)和一定气氛下,使用合适的传感器测定这些变化并转换成电信号并加以采集和分析,得出某物理参数随温度变化的曲线。
范围JY/T0589的本部分规定了热分析的测试方法原理、测试环境要求、试剂或材料、仪器、测试样品、测试步骤、结果报告和安全注意事项。
实际确定准基线时通常假定物理量随温度的变化呈线性,利用一条直线内插或外推试样基线绘制出这条线。
如果在此范围内物理量没有明显变化,便由峰的起点和终点直接连线绘制出基线;如果物理量出现了明显变化,则可采用S形基线。
当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析曲线对应的区段。热分析曲线的基线主要包括以下三种:仪器基线 instrument baseline 无试样和参比物,仅使用相同质量和材料的空坩埚时测得的热分析曲线;

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