氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氮。氨氮测定方法常用的有分光光度法和氨气敏电极法。分光光度法干扰因素较多,通常要预蒸馏分离。
1.氨气敏电极法:
原理: 氨电极是一种复合电极,它以平头玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,放人充有0. 1mol/L NH4Cl溶液的塑料管中,管底用聚四氟乙烯疏水选择性透气薄膜,将内充液和待测液隔开。透气膜与平头玻璃电极间有一层很薄的溶液,可使电极迅速响应。测定时水样中加入强碱,使NH4+转变为氨:
生成的氨由扩散透过微孔膜进人内充液的薄层中(水和离子不能通过透气膜),引起下列反应向右移动:
使薄层部分内充液的OH-浓度迅速增大,同时平头玻璃电极对OH-迅速响应,引起电位的变化。在恒定离子强度下,测得的电动势与测定液中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。
2.苯酚-次氯酸盐光度法:
在碱性介质中以亚硝基铁氰化钠为催化剂,氨与次氯酸钠反应生成氯胺,进而与酚反应生成蓝色的靛酚,借此进行测定。有关的化学反应式如下:
生成的靛蓝在碱性介质中发生离解呈蓝色,显色反应受pH值、温度及次氯酸盐浓度等因素影响较大,采用pH为11.7的磷酸盐缓冲溶液,在37C发色30min。次氯酸盐是很不稳定的,其浓度要求在使用前进行标定,反应中次氯酸盐浓度要求为50mg/L (以有效氯计)。以使用氯气通入氢氧化钠溶液制备的次氯酸盐为好。
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