黄曲霉毒素检测应用方案

1、 执行标准

GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法。

2、 仪器

液相色谱仪：日立Chromaster四元低压梯度泵 自动进样器 柱温箱 荧光检测器

光化学衍生仪：LABORAT 光化学衍生仪LYR-1092

色谱柱：LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）

3、 色谱条件

激发波长：360nm，检测波长：440nm

流动相：（甲醇+乙腈）+水（50+50）+60，V/V

流速： 0.8mL/min

柱温：45℃

4、 样品来源

玉米粒，存放1个月，粉碎。

产地，河北省永年县。

5、 样品处置

按照GB 5009.22-2016中19.1——19.3执行

6、 标准品

黄曲霉毒素标准品：B1:1.032 µg/mL、B2:0.329 µg/mL、G1:1.078 µg/mL、G2:0.301 µg/mL

7、 线性数据

通过光化学衍生，黄曲霉得到良好的检测，线性关系见表1、图1、图2；色谱图见图3。

表1黄曲霉线性关系表

图1 （B1+G1）线性关系图

图2 （B2+G2）线性关系图

图3 黄曲霉线性关系色谱图

8、 精密度数据

将1.0ng/ml的溶液连续进样5次，得到色谱数据，B1+B2+G1+G2峰面积和的RSD为0.16%，数据见表2，色谱图见图4

表2 精密度数据表

图3 黄曲霉精密度色谱图

9、样品数据

按照标准处理样品，得到如下色谱图，玉米中黄曲霉为0.2μg/kg。色谱图见4

图4玉米中黄曲霉

10、结论

通过以上检测，柱后光化学衍生设备的荧光检测，测定黄曲霉毒素 B1，B2，G1，G2 的方法。方法线性及重现性良好，*可以满足现行标准的要求，根据对实际样品玉米中的黄曲霉测试，此方法可以很好的 将被测成分与基质干扰峰分离。