1范围
本方法适用于钠钙硅玻璃中氧化镁的测定。
2原理
试料用H2SO4和HF溶解。在pH10氨-氯化铵缓冲溶液存在下,以酸性铬深-萘酚绿B作指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定。
3试剂
3.1三乙醇胺(1+1)。3.2氨水(1+1)。3.3氨-氯化铵缓冲溶液(pH为10)。
称取67.5g氯化铵溶于适量水中,加570mL氨水,然后用水稀释至1L。
3.4酸性铬深-萘酚绿B(质量比1:3)混合指示剂。
将混合试剂与硝酸钾按1:50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。
3.5EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液,约0.01mol/L。
称取3.7gEDTA于烧杯中,加入约200mL水,加热溶解,用水稀释至1L。
3.6氧化钙标准溶液,1mg/mL
称取1.7848g预先经105~110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸(1+1)中,加热微沸,驱尽二氧化碳,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。
3.7钙指示剂[2-羟基(2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘)3-萘酸]。
将1g钙指示剂与50g硫酸钾混合,在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。
3.8EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液,约0.01mol/L。
3.8.1配制
称取3.7gEDTA于烧杯中,加入约200mL水,加热溶解,用水稀释至1L。&
3.8.2标定
吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中,加约150mL水,滴加200g/L氢氧化钾溶液调节pH值近似为12后,再加2mL200g/L氢氧化钾溶液。加入适量的钙指示剂,用约0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。
4.结果计算
按下式计算氧化镁的含量,以质量分数表示:
式中:TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,mg/mL;
V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V2—滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
m0—试料质量,g。
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