产品推荐:气相|液相|光谱|质谱|电化学|元素分析|水分测定仪|样品前处理|试验机|培养箱


化工仪器网>技术中心>操作使用>正文

欢迎联系我

有什么可以帮您? 在线咨询

如果气相色谱出现的定量不重复会有哪些原因

来源:爱尔兰AGC仪器有限公司北京代表处   2022年04月11日 11:18  
  在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。
  引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类。
  1、单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常。
  属于第一类型故障的原因主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。
  2、伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。
  属于第二类型故障的原因主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如,氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。
  考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案:
  1、进样技术检查
  进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。
  2、注射器检查
  操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
  3、样品均匀性检查
  制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。
  4、伴随现象观察
  在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。
  5、进样口污染及系统漏气检查
  关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。
  6、特种原因检查
  对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。
  a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。
  b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象。

免责声明

  • 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
企业未开通此功能
详询客服 : 0571-87858618