卡尔费休电解液水分的测试方法

来源：深圳市冠亚技术科技有限公司 2022年03月29日 08:32

一、电解液水分的测试方法
1 方法提要
试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成qingdiansuan吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：
H₂0+I₂+SO₂₊3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃………(1)
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃ ………(2)
在电解过程中,电极反应如下：
阳极：2I^-- 2e →I₂ ……………………(3)
阴极：2H⁺+2e→H₂↑…………………(4)
阳极产生的碘又与水反应生成qingdiansuan，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立：
W=Q/10.722 …………………………（5）
式中：W -- 样品中水分含量单位：微克
Q -- 电解量单位：毫库仑
2 仪器与试剂
仪器：库伦法微量水分测定仪、分析天平、10mL注射器
试剂：卡尔--菲休试剂
3 分析步骤
打开电源，开机并检查库仑法微量水分测定仪主机中的状态，当状态在40~45时，将用10mL的注射器取好的待测电解液，用干净的抹布擦干注射器，排除空气后于分析天平称量，重量为m₁，迅速转移注射器，在库仑法微量水分测定仪主机中按进样选项，滴定池中注射1mL电解液，注射完后，再一次称量重量为m₂，_待主机屏幕上提示后，分别输入m₁和m₂的重量，记下测量结果。
4 计算
库伦微量法测定仪主机屏幕上直接生成。
5 注意事项：
5.1、检查库伦法微量水分测定仪的状态是否在40~45，如果不在此状态中，要用0.5µ L的注射器进行调试。
5.2、做好保护措施，防止待测液体直接接触皮肤，不小心接触皮肤后，要用清水及时冲洗。

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