前言：近红外NIR红外光谱法是材料生产质量检测过程中一重要测试方法，尤其是在种类众多原材料质量控制过程中。原材料样品可能为多种物理形态，如液体、凝胶和固体等多种形态，故原材料测试时，仪器要能方便适用于测试不同形态原材料样品。利用近红外光谱仪快速测试原材料样品近红外光谱图，与已知原料近红外谱图比对，确定样品主要成分或可能成分，测试速度快，方便快捷，非常适用于产品质量控制过程中。

该应用报告主要介绍在符合 21 CFR 第 11 部分的规定的前提下，利用 PerkinElmer Spectrum Two N ™ FT-NIR 近红外分光光谱仪，建立符合数据完整性规程的测试模型，从而克服原材料测试过程中的多重挑战。近红外（NIR）光谱法是测试固体原材料样品优秀的测试方法，与其他分析方法相比（例如拉曼光谱），近红外测试更快速、更简单，样品无需前处理，直接通过玻璃瓶或者培养皿作为反射采样附件，对样品无破坏。Spectrum Two N 近红外光谱仪搭配 NIR 反射附件（NIRM），如图 1 所示。

与可替代积分球附件相比，NIRM 具有以下显著的性能优势：

通过可微小调控光学附件，确保高效率采集实验数据，样品测试范围广，测试结果精确，同时方便数据在不同仪器间的传递优良光学器件确保光束的均匀一致性。更低的杂散光，精确度更高仪器内置稳定的标准样品杂散光和参比校正，确保测试得到的吸收光谱图全为样品吸收。

原材料样品近红外光谱图主要有合频峰和倍频峰两部分组成，不同材料样品分别具有其*的指纹谱峰，表2 为三种原材料样品的近红外光谱图。利用软件自带数据处理算法，通过与已有参比谱图比对来确定样品主要成分。

近红外光谱软件拥有多种可选数据计算处理方法，根据样品复杂程度选择不同算法处理数据。对比（Compare）™算法是常用处理手段，通过对比算法计算未知样品近红外光谱图与一系列已知化合物近红外光谱的相关系数，给出样品与已知谱图的匹配系数（匹配系数 1 表示100% 匹配，匹配系数 0 表示样品光谱与参考光谱无相关性）。样品近红外光谱图测试时，需关注不同样品红外指纹谱图细微差别。下列测试差异容易导致样品红外谱图匹配时出现问题：

- 取样的重现性，如固体样品不均一导致两次测试结果的偏差- 基线波动- 多次测试时噪音的不一致性上述实验误差可以通过优化算法设置，尽量减小上述波动带来的数据误差。通过算法优化，减小因仪器、样品、空气环境带来的测试误差，提高样品光谱测试准确性和精确性。根据特定材料与参考材料的相关性以及与参考材料中二次匹配影响因数，对比算法设置了通过 / 未通过阈值，确保准确测试原材料样品，避免因实验操作带来的测试误差。软件独立建模分类法（SIMCA）是一种化学计量学方法，它可以在参考光谱的集合范围内为特定材料建立数学模型，区分不同样品间红外光谱图的细微变化。SIMCA 法可以准确区分出不同纯度样品、不同批次样品以及因取样不均一导致的红外光谱图的细微变化。为了测试过程简单易操作，可以用软件自带宏为每一个测试方法编制标准操作流程，如表 3 所示。

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结论上述实验表明近红外（NIR）光谱学是药品行业快速简单地测试原材料的一重要方法，可以在数秒类完成样品测试。取样简单，例如直接将样品放在玻璃瓶中测反射，无需样品制备过程。近红外光谱法将待测样品与标准参考光谱数据库进行对比，分析样品谱图差异，确认样品成分。可以根据不同测试需求选择不同的算法，不仅能识别化学性质不同的材料，还能区分化学性质极其相似的材料样品，以及确认未知材料样品可能成分。可以通过软件建立样品测试方法模型，满足数据完整性（Enhanced Security）™（ES）版本软件所有要求，符合 21 CFR 第 11 部分的要求。