酒作为一种特殊的饮品，一直以来就备受大众的宠爱，酒中种类十分丰富的香味物质形成了各种各样的特色酒。香味是评判酒品质的一个重要感官指标，科研和分析工作者对这些香味物质的探究乐此不疲。

由于酒中重要香味成分的浓度一般都很低，在对这些低含量组分进行分析时就要对样品进行很大程度的萃取和浓缩，因此样品的预处理是测定挥发性物质的关键环节。固相微萃取-气相色谱质谱联用技术（SPME-GC-MS）因其操作简单、不需要有机溶剂等特点常用于食品风味物质的检测，选用此技术分析酒样品时通常选择极性较强的聚乙二醇固定相的色谱柱，但由于酒中含有的脂肪酸的羧基会与色谱柱固定相中的羟基相互作用而导致其色谱峰拖尾，进而会妨碍共流出组分的检测和分析，给全面分析酒的香味成分带来了困难。

岛津提供基于AOC-6000 Plus多功能自动进样器和GCMS-TQ8050 NX联用的系统平台，通过采用具有更大承载能力的SPME Arrow技术、调整样品pH值的方法不仅获得了更高的萃取效率和灵敏度，同时也降低了脂肪酸对共流出组分出峰的影响，建立了含酸量较大的食品中挥发性成分的分析方法。该方法自动化程度高，大大简化了样品的前处理过程，同时萃取效率高，为复杂样品的分析提供了一种很好的手段。

01实验内容

在清酒样品中加入难挥发的三羟甲基氨基甲烷（Tris）溶液来调整样品的pH值，使用直接浸入式SPME提取（萃取纤维头PDMS），对原始样品及不同pH值下的样品进行对比分析，结果见图1和图2。从结果中可以清晰的看到调整样品pH前己酸、辛酸、癸酸、十二酸等脂肪酸的色谱峰较大，并出现了严重的拖尾现象，干扰了其他共流出组分的出峰，随着pH值的增大脂肪酸的色谱峰明显减小，部分与其共流出的组分获得了很好的分离和检测效果。

图1 SPME Arrow-GC-MS法直接测定储存在雪莉桶中清酒的TIC图

图2 不同pH值下储存在雪莉桶中清酒的TIC图

以上建立的方法在另一个应用中得到了验证，采用顶空固相微萃取的方式对含有大量醋酸的苹果醋进行分析，添加Tris调节pH值后醋酸出峰明显减小，多种之前共洗脱的组分被很好的分离（如下图3），进而验证了该方法的可行性。

图3  SPME Arrow-GC-MS法测定苹果醋的TIC对比图

02关联仪器

AOC-6000 Plus +GCMS-TQ8050 NX

阿克级三重四极杆GCMS系统给您带来更好的体验

优异的性能：

★ 全时三重降噪技术有效抑制中性噪声和干扰，获得更高灵敏度。

★ 全新设计的高灵敏度检测器，即使应对超痕量级样品，也能提供很好的稳定性，成就阿克级IDL水平。

智能的操作：

★ 基于保留指数的Smart系列数据库为不同领域提供多方位应用支持，从方法创建到数据处理全智能。

耐用的硬件：

★ 高辉度抗污染离子源和全新长寿命检测器，确保分析工作长期稳定的进行。

灵活的搭配——多功能自动进样器

★ 全新的SPME Arrow和ITEX DHS动态顶空富集技术，助力高灵敏度分析。

★ 液体进样、顶空进样、SPME进样三种进样模式自动切换，大大提高工作效率。

★ GCMSsolution软件嵌入式控制AOC-6000 Plus，轻松便捷。

文献题目

《Analysis of Aroma Compounds in Fatty Acid Containing Foods Using SPME Arrow-GC-MS》

使用仪器

岛津AOC-6000 Plus +GCMS-TQ8050 NX

作者

Moyu Taniguchi1, Kazuhiro Kawamura2, Eiichiro Fukusaki1,3

1. Department of Biotechnology, Graduate School of Engineering, Osaka University

2. Analytical & Measuring Instruments Division, Shimadzu Corporation

3. Osaka University Shimadzu Omics Innovation Research Laboratories

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