试验步骤
1. 在套管底部放置保温环ꎬ 在保温环放入套管前ꎬ 检查套管中不应含有水或冰。
2. 如果定位环没有固定在保温环上,则应在距试杯底部15 mm~75 mm处放置定位环。
3. 将已过滤的试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处。
4. 将装有温度计、 吸量管 (已预先与过滤器连接) 的塞子塞入盛有 45 mL 试样的试杯中,使温度计垂直,温度计底部应距离试杯底部1.5㎜±0.2㎜,过滤器也应垂直放于试杯底部。如果预期的冷滤点低于-30℃,使用玻璃温度计时,应使用低范围温度计,试验期间不能更换温度计。小心操作确保温度计不与试杯壁或过滤器相接触。
5. 当试样温度达到30℃ ±5℃ 时,打开套管口的塞子,将准备好的试杯垂直放入置于已冷却到-34℃±0.5℃冷浴中的套管内,如果套管不能全部放入冷浴中,则套管应垂直放入冷浴中85mm±2mm处。
6. 将真空系统与吸量管上的三通阀用软管连接好在进行测定前,不要将吸量管与真空源连接,接通真空源,调节空气流速为15L/h,U形管水位压差计应稳定指示压差为2kPa±0.05kPa(200 mmH2O±1mmH2O)。
7. 试杯放入套管后,当试验温度达到整数值时,可开始试验,但如果已知试样的浊点,则最好将试样直接冷却到浊点以上5℃,当试样温度达到合适的整数度时,转动三通阀,开始进行试验。试样通过过滤器进入吸量管进行抽吸,同时开始计时,当试样达到吸量管刻度标记时,停止计时并旋转三通阀到初始的位置,使吸量管与大气相通,试样自然流回试杯。
8. 如果第一次过滤达到吸量管刻度标记的时间超过60s放弃本次试验,在一个稍高温度,重复前面的试验。
9. 试样温度每降低1℃,重复操作,直到60s内吸量管不能吸入20mL试样为止,将最后一次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点。
少数样品可能会出现不规律的吸入现象,即试验记录的吸入时间 (20mL试样吸入吸量管的时间)意外地缩短了,而继续试验又会出现吸入时间继续递增,直至达到60s极限的情况。
10. 当试样降到-20℃时,若还未达到其冷滤点,则应将试杯迅速转移到-51℃ ±1℃ 的冷浴中继续试验,或将制冷装置调整到-51℃ ±1℃,试样温度每降低1℃,重复第7条操作。
11. 当试样降到-35℃时, 若还未达到其冷滤点则应将试杯迅速转移到-67℃±2℃的冷浴中继续试验,或将制冷装置调整到-67℃±2℃,试样温度每降低1℃重复第7条操作。
当试样降到-51℃时,若还未达到试样的冷滤点,则应停止试验并报告结果为“-51℃时未堵塞”。
按照第9、10、11条冷却后,如果20mL试样充满吸量管刻度标记处时间小于60s,但在旋转三通阀到初始位置时,吸量管中的试样不能全部自然流回试杯中,将本次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点。
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