柴油和民用取暖油冷滤点的测定方法

本文章引用ＮＢ/ＳＨ/Ｔ０２４８—２０１９

冷滤点的定义

冷滤点ｃｏｌｄ ｆｉｌｔｅｒ ｐｌｕｇｇｉｎｇ ｐｏｉｎｔ，ＣＦＰＰ 。

试样在规定条件下冷却，当试样不能流过过滤器或２０ｍＬ试样流过过滤器的时间大于６０ｓ或试样不能*流回试杯时的最高温度。

方法概要

试样在规定条件下冷却，通过２ｋＰａ可控的真空装置，使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。试样每低于前次温度１℃，重复此步骤，直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录试样，充满吸量管的时间超过６０ｓ或不能*返回到试杯时的温度作为试样的冷滤点。

试验步骤

1.  在套管底部放置保温环ꎬ 在保温环放入套管前ꎬ 检查套管中不应含有水或冰。 

2.  如果定位环没有固定在保温环上，则应在距试杯底部１５ ｍｍ~７５ ｍｍ处放置定位环。

3.  将已过滤的试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处。

4.  将装有温度计、 吸量管 (已预先与过滤器连接) 的塞子塞入盛有 ４５ ｍＬ 试样的试杯中，使温度计垂直，温度计底部应距离试杯底部1.5㎜±0.2㎜，过滤器也应垂直放于试杯底部。如果预期的冷滤点低于－３０℃，使用玻璃温度计时，应使用低范围温度计，试验期间不能更换温度计。小心操作确保温度计不与试杯壁或过滤器相接触。

5.  当试样温度达到３０℃ ±５℃ 时，打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放入置于已冷却到－３４℃±0.5℃冷浴中的套管内，如果套管不能全部放入冷浴中，则套管应垂直放入冷浴中８５ｍｍ±２ｍｍ处。 

6.  将真空系统与吸量管上的三通阀用软管连接好在进行测定前，不要将吸量管与真空源连接，接通真空源，调节空气流速为１５Ｌ/ｈ，Ｕ形管水位压差计应稳定指示压差为２ｋＰａ±０.05ｋＰａ(２００ ｍｍＨ２Ｏ±１ｍｍＨ２Ｏ)。 

7.  试杯放入套管后，当试验温度达到整数值时，可开始试验，但如果已知试样的浊点，则最好将试样直接冷却到浊点以上５℃，当试样温度达到合适的整数度时，转动三通阀，开始进行试验。试样通过过滤器进入吸量管进行抽吸，同时开始计时，当试样达到吸量管刻度标记时，停止计时并旋转三通阀到初始的位置，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。

8.  如果第一次过滤达到吸量管刻度标记的时间超过６０ｓ放弃本次试验，在一个稍高温度，重复前面的试验。 

   9.  试样温度每降低１℃，重复操作，直到６０ｓ内吸量管不能吸入２０ｍＬ试样为止，将最后一次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点。 

   少数样品可能会出现不规律的吸入现象，即试验记录的吸入时间 (２０ｍＬ试样吸入吸量管的时间)意外地缩短了，而继续试验又会出现吸入时间继续递增，直至达到６０ｓ极限的情况。

   10.  当试样降到－２０℃时，若还未达到其冷滤点，则应将试杯迅速转移到－５１℃ ±１℃ 的冷浴中继续试验，或将制冷装置调整到－５１℃ ±１℃，试样温度每降低１℃，重复第7条操作。

9.  当试样降到－３５℃时， 若还未达到其冷滤点则应将试杯迅速转移到－６７℃±２℃的冷浴中继续试验，或将制冷装置调整到－６７℃±２℃，试样温度每降低１℃重复第7条操作。

   当试样降到－５１℃时，若还未达到试样的冷滤点，则应停止试验并报告结果为“－５１℃时未堵塞”。

10. 按照第9、10、11条冷却后，如果２０ｍＬ试样充满吸量管刻度标记处时间小于６０ｓ，但在旋转三通阀到初始位置时，吸量管中的试样不能全部自然流回试杯中，将本次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点。

    精密度

    重复性 r

    由同一操作者使用同一仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行重复测定，所得两个连续试验结果之差不能超过式 (１) 的要求:

                               r＝1.2-0.027X1·················（1）

    式中:

    Ｘ１———用于比较的两个结果的平均值。

    再现性Ｒ

    由不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定，所得的两个单一、 独立试验结果之差不能超过式(２)的要求:

    Ｒ＝3.0-0.060X2·················（2）

    式中:

    Ｘ２———用于比较的两个单一、 独立试验结果的平均值。

     

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