产品推荐:气相|液相|光谱|质谱|电化学|元素分析|水分测定仪|样品前处理|试验机|培养箱


化工仪器网>技术中心>其他文章>正文

欢迎联系我

有什么可以帮您? 在线咨询

如何在实验室常温下去除DMF?

来源:普兰德(上海)贸易有限公司   2021年12月04日 14:46  

实验室常温下去除DMF,

你的真空泵可以吗?


我们实验室常见的高沸点溶剂有DMSO (189oC),DMF (153oC) ,NMP (202oC)等,这些溶剂由于极性较大,溶解性较好,因此在有机合成中应用广泛,但是后期产物提纯去除这些溶剂又给科研工作者们带来了极大的困难。



此前,小编为大家介绍过一篇用旋蒸去除DMF的文章(这是不是你处理DMF的表情),当然并不是所有的体系都适合旋蒸。许多目标化合物遇热不稳定,因此需要在更低的加热温度下甚至室温下去除这些高沸点的溶剂,而这就对真空泵提出了更高的要求,一般隔膜泵压力也难以达到,这时许多科研工作者通常会选择油泵。还有些目标化合物对水氧敏感,要在双排管上干燥脱除如DMF等高沸点溶剂,双排上通常使用的也是油泵。全新状态下的油泵可能还可以满足实验室常温下去除高沸点溶剂(如DMF)要求,但长期使用后,随着泵油与溶剂接触混合导致质量下降,影响其真空性能,会造成实验效率大幅下降,重复实验失败率高,这成了一些科研工作者头疼的问题。



实验内容

目标化合物对氧气和温度敏感

实验室常温下在双排上去除溶剂DMF

实验关键点

1. 对DMF要去除*,否则会抑制下一步反应的进行;

2. 去除效率要高,高的效率有助于节省时间和放大实验规模;

3. 样品对空气敏感,过程不能有空气返流;

样品及制备

  • 实验对象是两份*一样的样品

  • 在手套箱里面,取两个体积大小为10mL的反应管,制备好两份样品,其中每份样品的溶剂含量均为6mL。在室内温度约为23oC时,室温搅拌的情况下,两份样品分别采用油泵和螺杆泵进行去除溶剂操作。

实验结果

1. 2h左右,*去除6ml溶剂;

2.未有空气返流进入;

1. 2h左右,剩余2ml溶剂未能去除;

2.未有空气返流进入;

实验结果

对比评价

从真空泵参数上看,用户现用油泵的极限真空比螺杆泵低一个数量级,抽速比螺杆泵高60%。

但从实验结果看,同样时间内,螺杆泵比油泵对于DMF的去除效率高出33%,有效地提高了实验效率且实验的重复性高,有助于用户加快实验进度和放大实验规模。

真空泵外观

图片

状态较新的油泵

真空泵

性能参数

极限真空:0.5pa

最大抽速:9m³/h 即2.5L/s

极限真空:0.06pa(铭牌上标示)

最大抽速:14.4m³/h即4L/s

用户对真空泵的优缺点评价

1.外形更美(优)

2.不需要使用泵油,更易清洗(优)

3.在实验过程中,可以通过阀门调节真空度的大(优)

4.真空性能稳定,实验结果稳(优)

5. 不需要连接冷阱装置(优)

6. 去除高沸点溶剂时,效率较(优)

7. 出气口可实现溶剂收集(优)

8.价格相对较贵(缺)

1. 高度矮,便于内置于通风橱内(优)

2. 价格便宜(优)

3. 需要接冷阱(冷却介质为液氮),在去除高沸点溶剂DMF时经常发生冷阱被堵塞的问题,等待融化或重新更换冷阱耗费时间,影响实验进度(缺)

4. 真空性能不稳定,时好时坏,影响实验结果的稳定性和重复性(缺)

5. 换油比较麻(缺)

使用一段时间后,去除DMF等高沸点溶剂

6.效率较低(缺)



通过该实验结果,我们想要分享给广大挣扎在有机合成实验中的小伙伴一个好消息——在实验室常温下去除高沸点溶剂如DMF,螺杆泵VACUU·PURE 10C可以做到!同时,它能给您带来其他方面的全新体验:
图片
如有兴趣了解,可以随时联系我们,为您提供专业的真空解决方案,VACUU ·PURE实验室螺杆泵整装待发,期待为您解决真空实验中的难点。




免责声明

  • 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
企业未开通此功能
详询客服 : 0571-87858618