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采用GC-MS/MS对食品中的PBDE进行常规而可靠的定量

来源:赛默飞色谱及质谱   2021年11月30日 09:10  

目标:本文的目的是验证配有高级电子离子源(AEI)的Thermo Scientic™ TSQ™ 9000 三重四极杆GC-MS/MS系统,在复杂食品基质中多溴联苯醚(PBDEs)的常规定量分析所表现出的强健性能


介绍:PBDEs是一类重要的阻燃剂,用于纺织品和电子行业中的塑料等材料中。PBDEs可以从这些物质中浸出到环境中,并进入食物链,具有非常高的持久性和生物蓄积性(vPvB)1。因此,与癌症相关的有毒PBDEs(包括五溴、四溴和十溴联苯醚)已被禁止,并且目前已经被列入《斯德哥尔摩公约》的持久性有机污染物清单中2。PBDE有209种可能的同系物,它们的差异来自苯环中的溴原子数量和位置不同。由于它们的结构相似、质量数相同,气相色谱质谱法成为PBDE同系物分离和定量分析的分析技术。较高质量数的PBDEs(例如:十溴、九溴和八溴联苯醚)在GC进样口和分析柱中均容易分解,这会影响检测限以及峰型,从而可能使分离度和灵敏度的要求受到挑战。要对复杂食品基质中的PBDEs进行可靠的分析检测和定量,就需要具有出色性能的仪器和色谱耗材。也可以理解为实现峰面积和相对响应因子的长期稳定性,从而以最少的维护次数实现多批次样品的分析。本技术说明中所述实验的目的是测试 TSQ 9000 AEI 系统对食品中 PBDE 常规定量的适用性。使用 Thermo Scientic™ TraceGOLD™ TG-PBDE 色谱柱和超高惰性(UI) Thermo Scientic™ LinerGOLD™ 6 带挡板 PTV 衬管完成此实验。通过在320 针样品、标准品和空白样品的进样间隔中重复进样QC标准溶液,然后监测QC标准溶液相对响应因子(RRF)的漂移和与校准平均值的偏差,评估常规食品安全分析 PBDE 的适用性。。QC标准溶液中的 PBDE 浓度为10–50 pg柱上进样量,相当于食品样品中的 13–63 ng/kg。对含有残留物的复杂鱼提取物进样 105 针以上,通过评估其峰面积的稳定性来评估系统的稳健性。重要的是,所有分析均使用同一个PTV 衬管进行,期间无需维护色谱柱。


实验从 Wellington Laboratories, Inc.(加拿大安大略省)购得含有五个浓度水平的 27 种天然 PBDE 同系物的校准标准品和16 种(13C-标记)PBDE 内标。为了评估 RRF 稳定性,将中间校准浓度标准液定义为质控(QC)标准液,并直接进样。标准品配制的详细信息可在2018 PBDE application note3支持文件中找到。样品制备在 A.Fernandes 等人4的科学论文中进行了描述。配备 AEI 离子源的 TSQ 9000 三重四极杆 GC-MS/MS 仪器与带有即时连接型 PTV 进样口的Thermo Scientic™ TRACE™ 1310 GC 结合使用。使用 Thermo Scientic™ TriPlus™ RSH 自动进样器和LinerGOLD 6 带挡板 PTV 衬管 2.0 mm × 2.75 mm × 120 mm (P/N 453T2845-UI)进行样品提取液的液体进样(2 µL)。使用 TraceGOLD TG-PBDE 15 m × 0.25 mm I.D. × 0.10 μm (P/N 26061-0350) 薄膜毛细管柱实现色谱分离。可以在Thermo Scientic™ AppsLab™ Library 分析应用云数据库中找到所用仪器参数和耗材的其他详细信息。使用 timed-SRM 采集数据,使用 7.2 版 Thermo Scientic™ Chromeleon™ 色谱数据系统(CDS)软件进行数据处理和报告。Chromeleon CDS 可以在一个平台上进行仪器控制、方法开发、定量/定性分析以及自定义报告5。


结果与讨论:连续进样 n=105 次含有残留物的鱼提取物,测定其PBDEs 的绝对峰面积响应值,来评估系统稳健性。对 320多次进样序列中 PBDE 中间校准浓度标准液的 RRF 的稳定性进行评估,从而评估常规 PBDE 分析的系统适用性3。常规 GC-MS/MS可靠性样品分析为了评估系统的稳健性,将含有 PBDE 残留物的鱼提取物进样 105 次,并对所有检测到的 PBDEs 的绝对峰面积响应值绘图(图 1)。绝对柱上进样量从 11 fg 到 9 pg 不等,检测到的每种分析物的离子比率均在校准计算出的平均离子比的±30%公差范围内。结果表明,系统连续进样 105 次响应值一致,峰面积RSD <10%。值得注意的是,在整个进样序列中均未对进样口、色谱柱、质谱进行过维护或系统调谐。

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质控标准液中的相对响应因子稳定性为了测试 AEI 源在常规 GC-MS/MS 分析时的稳定性,每20 次基质进样间均使用中等校准水平的质控标准液,并监测每种 PBDE 同类物的平均 RRF%RSD(图 2)。对于所有 27 种目标 PBDEs,3.5 天内完成 320 多针的进样序列(包括250多次基质进样),RRF%RSD 均小于 10%。质控标准液中的相对响应因子稳定性为了测试 AEI 源在常规 GC-MS/MS 分析时的稳定性,每20 次基质进样间均使用中等校准水平的质控标准液,并监测每种 PBDE 同类物的平均 RRF%RSD(图 2)。对于所有 27 种目标 PBDEs,3.5 天内完成 320 多针的进样序列(包括250多次基质进样),RRF%RSD 均小于 10%。

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在所有 PBDEs 的结果中,与从校准计算得出的平均值相比,在 320 针进样序列中针对质控标准液计算出的 RRF 值均在±15%的 RRF 公差范围内。同样的,质控 RRF 离群值可能导致在质控液范围内的样品需要重新分析,这会增加每个样品的成本。在计算出的 BDE-209 实例中(图 3),根据校准的平均 RRF,进样 n=18 针质控的 RRF%RSD 为 3%,在上下限的±15%范围内


结论本实验的目的是评估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统的稳健性性和适用性,同时证明以下内容: 

• 系统稳健性由峰面积重复性计算证明,连续进样 n=105针含有残留物的鱼提取物,计算得出峰面积%RSD。检测得到PBDEs 的峰面积 %RSDs 小于 10%,具有出色的系统稳定性。

• 27 种天然 PBDEs 在 320 针进样序列(包含 250 多次基质进样)中,进样中间校准水平的质控标准液 RRF%RSD 均<10%,具有出色的系统稳定性。 

• 对于 320 多针进样序列中所有质控标准液(n=18),RRF 均在校准曲线测量值的±15%以内,且无衬管更换、色谱柱切割或质谱维护和调谐。


综上所述,实验结果表明 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统的强大分析性能,使其成为食品中痕量污染物分析等常规实验室工作(的理想工具)

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