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AAnalyst600/700/800原子吸收光谱仪(AAS)快速操作指南(火焰)

来源:北京龙天韬略科技有限公司   2011年08月16日 22:18  

一、Aanalyst 700/800 火焰快速开始模式 

1. 开机

 

1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统
2)
打开计算机和主机.
3)
双击WinLab32 for AA软件进入工作界面.

2. *化

 

打开Cu方法.

 

 

 

1) 灯优化

① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup.

② 点Cu on/off,打开Cu .
Lamp 1Cu 灯优化.

 

 

 

Cu Lamp Energy 显示.

 

2) Burner 垂直位置优化

① 点击Flame 图标进入Flame Control.

② 点击Align Burner.

③ 选Automatically align the burner 点击Next.

不点火吸入空白测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找*垂直位置.

⑤ 出现对话框,显式Vertical reference position found.

⑥ 点击OK.

 

         

 

 


3) Burner
水平位置优化

① 在Flame Control图标中,单击off/on 点燃火焰.

② 吸入4ppm 铜标淮溶液
点击Adjust,仪器开始寻找*水平位置.
④ 出现对话框,显式Horizontal reference position found.

⑤ 点击OK,再点击Finish 完成燃烧头*化.

 

        

 

  

 

4) 灵敏度check

Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节

① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框.

② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.
③ 吸入4 ppm Cu
顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察 

   屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒  

   泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,

   等到找到zui大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺

   帽锁紧.雾化器调节工作完成.

 

 

 

雾化器流量控制

    

④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框.

如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration: mg/L, 而推荐特征浓度Comparison Characteristic Concentration :0.077mg/L, ±20% 范围内(0.0616~0.0924.

 

⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.
如灵敏度检查4ppm Cu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L.

 

 

 

3. Cu 新方法建立
1) File New Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu点击OK.

 

 

2) Method Editor . 设置测量参数

 

3) 设置积分时间和重复次数

 

4) 选择气体流量

 

 

5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位

 

6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.

 

7) 保存新方法. File Save As Method

 

 

8) 输入新方法名,点击OK保存.

 



9) 建立样品信息文件.
File New Sample info file, 进入Sample information editor对话框.

 

 

10) Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.


 

如原溶液样品稀释10,Aliquot Volume栏中输入1,Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(Diluted to Vol栏中输入1000).Aliquot Volume栏中输入1,Diluted to Vol栏中输入10000)

 

11) 保存新的样品信息文件.
    File
Save As Sample Info File

 

 

12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, Results Date Set Name处,点Open.

 

13) Select Result Date Set对话框中,在Name处,输入结果文件名.

 

14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis ControlFlame ControlCalibration DisplayResults.

 

15) 保存工作界面 File Save As Workspace 

4. 开始分析

1) Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibration blank.

 

 

2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度1

 

 

3) 测量校准浓度2和校准浓度3

 

4) 校准曲线

相关系数r要求≥0.999以上

 

6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.

 

 

7)样品测定.
 
点击Analyze Sample 分析样品.

 

8) 分析结束后,点击Flame Control中,点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.

 

 

9) Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.

 

10) 点击Window,在下拉菜单中,点Close All Windows,关闭所有窗口,改变Change Technique进入石墨炉分析;或关闭WinLab32 软件,退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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