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Retsch小课堂|纳米研磨关键技术及应用分享(上篇)

来源:弗尔德(上海)仪器设备有限公司   2021年10月22日 09:35  
前言

●纳米材料是指三维空间中至少有一维处于纳米量级(1nm-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料介于宏观世界与微观世界之间,其特殊的结构使纳米颗粒具有特殊的性质,如体积效应,表面效应,量子尺寸效应,宏观量子隧道效应等,从而使纳米材料具有特殊的光学、力学、电磁学、耐蚀、催化、机械性能等。因此,纳米材料广泛用于催化剂、润滑剂、建筑材料、陶瓷材料、气敏材料、绝缘材料、纺织材料、发光材料、灭火材料、生物医学材料等各个领域。

●纳米颗粒制备方法本质上来说有两种,一种是化学制备法,即“自下而上”的制备方法,需要合成单分子然后生成纳米颗粒,如化学气相法、化学液相法、溶胶凝胶法、超声化学法等;另一种就是“自上而下”的制备方法,采用机械方法将宏观大颗粒研磨粉碎成纳米颗粒,主要是机械球磨法。相对来说,机械球磨法工艺简单,成本低,效率高,因此常使用机械球磨法进行纳米材料制备。本文主要为大家介绍机械球磨法操作要点以及不同原理球磨仪在纳米研磨中的应用,旨在帮助大家快速熟知纳米研磨。

纳米研磨操作要点

机械球磨法主要是利用研磨罐研磨球对样品颗粒产生非常强的挤压力和摩擦力,从而将样品颗粒研磨至纳米级别,需要高能量的输入才能实现。影响纳米研磨的主要因素有研磨罐研磨球的材质、研磨球的量及大小、样品尺寸及样品量、分散剂及分散剂浓度、球磨仪的性能等。

1.研磨罐研磨球材质

纳米研磨需要高能量的输入,长时间的研磨,通常几十分钟到几个小时,这意味着研磨罐研磨球需要承受长时间强力的机械作用,因此,研磨罐研磨球必须具有非常好的耐磨性,较高的硬度和良好的品质。氧化锆洛氏硬度7.5Mohs,能量输出高,具有很好的耐磨性,因此纳米研磨通常选用高性能氧化锆材质的研磨罐研磨球。

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2.研磨球的量及大小

纳米研磨需要更大量的研磨球,研磨球的尺寸尽量小,通过摩擦力实现颗粒达到纳米级别。一般情况下,需要2/3研磨罐体积的研磨球,例如125mL的研磨罐,一般放80mL的研磨球。而研磨球的尺寸常用的是1mm、500μm、100μm,研磨球尺寸越小,研磨后样品颗粒的粒径在一定程度上也越小。但是研磨球越小,研磨球清洗回收越复杂,比如说1mm研磨球比100μm研磨球清洗起来要容易的多。另外,需要注意的是,每次研磨应使用同一规格尺寸的研磨球,避免混合使用,因为如果混合使用,大球会对小球造成很大的磨损。

3.样品尺寸及样品量

研磨球尺寸的选择也要考虑原始样品的尺寸,研磨球的尺寸至少是样品中最大颗粒尺寸的3倍,比如说若选用100μm的研磨球,那么样品中最大样品颗粒的尺寸应不大于33μm。另外,样品量与研磨球的量有关,一般球料比(体积比)应不低于6:1,也就是说,如果125mL的氧化锆研磨罐,80mL氧化锆研磨球,那么样品的体积不大于13.3mL。

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4.分散剂及分散剂浓度

需要明确一下,纳米研磨一定是湿磨,因为颗粒研磨时,只有在湿法分散体系中才能分散开。研磨过程中,研磨球与研磨球之间的摩擦力特别大,颗粒与颗粒之间很容易产生团聚。主要是因为样品颗粒通过研磨,表面积显著增大,颗粒表面积累了大量的正、负电荷,颗粒被其静电电荷相互吸引。另外,研磨球间强烈的摩擦,使温度急速升高,升温也会促进颗粒的团聚。通过添加分散剂,如水、酒精、缓冲液或其它表面活性剂,来中和颗粒表面上的电荷,从而达到分散的目的。同时,纳米研磨过程中也应避免样品升温过高,减少样品颗粒的团聚

当然,分散剂的分散效果,与分散剂的种类以及分散剂的浓度也是有一定的关系的。纳米研磨时,有必要探究适合的分散剂以及适合的分散剂浓度。分散液的量一般为40%-50%的研磨罐体积,例如125mL的氧化锆研磨罐,80mL氧化锆研磨球,样品13mL,分散液体积在50mL-60mL。

 

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通过添加缓冲液中和颗粒表面电荷(静电稳定)
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通过添加长链分子中和颗粒表面电荷(空间稳定)


通过以上介绍,相信大家对纳米研磨所需要的研磨罐、研磨球、样品、分散剂,以及相应的配比都有了一定的了解。纳米研磨理论虽然高深,实际应用可以通过德国莱驰高能球磨仪轻松实现。下篇将会为您介绍球磨仪的选择,让您的纳米研磨研究得心应手。

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弗尔德(上海)仪器设备有限公司是弗尔德集团在华设立的全资子公司。全面负责德国Retsch(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国Microtrac MRB(麦奇克莱驰)多功能粒度粒形分析仪,Carbolite•Gero(卡博莱特•盖罗)烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉,Eltra(埃尔特)碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪,QATM(奥德镁)切割机、镶嵌机、磨抛机、硬度计在中国的市场销售、推广和技术服务。

 

 

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