水样在分析时需要注意的问题

1.分析时水样中存在的尿素可能是主要干扰物,它会在规定条件下以氨馏出,从而引起最后的分析结果结果偏高,另外挥发性胺类也能够引起干扰,它们会被馏出并在滴定时与酸反应,因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺同样会以这种方式被分析。

2.实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,一定要尽快进行分析, 或者使用浓硫酸将样品酸化至pH<2,在2-5℃下存放。但一定要注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。

3.如果水样中存在余氯,在分析时应加入几粒结晶硫代硫酸钠除去。

4.如水样偏酸性或碱性,先加氢氧化钠或硫酸,调节pH=7.0。

5.如水样含钙量大于250mg时,因钙与磷酸盐生成磷酸钙沉淀释放出氢离子会降低pH而影响氨的蒸出。因此每250mg钙要多加10mL磷酸盐缓冲液。

滴定水中铵离子时需要注意的问题

1.滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时,可以更换盐酸标准液浓度为0.1mol/L。

2.氨只要被蒸馏至接收瓶,就可以滴定它。如果氨的蒸出速度很慢,表明可能存在干扰物质,它们在缓慢水解产生氨。

3.蒸馏前认真检查蒸馏装置连接处,不能漏气,否则会因蒸馏出的气体损失而影响分析结果。

4.蒸馏时避免发生暴沸,否则造成馏出液温度升高,氨吸收不*。

5.蒸馏时如产生泡沫,可加入少许石蜡碎片于烧瓶中。蒸馏装置在停止加热后,在蒸馏瓶不再产生蒸汽时,将导管管尖适时离开吸收液的液面,消除蒸馏装置内与外界的压力差,以消除吸收液倒吸问题。