固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力,下面我们就来一起认识一下固相萃取的相关知识吧。
常见的萃取柱由三部分组成:柱管、筛板、吸附剂。
柱管:聚丙烯PP材质,通常为注射器型,也有玻璃柱管用于塑化剂分析。
筛板:固定吸附剂与过滤溶液。聚乙烯PE材质为主,还有特氟龙、玻璃、不锈钢片等材质用于特殊分析。
吸附剂:固相萃取柱的核心。吸附剂种类丰富,每个厂家都不同。
与液-液萃取相比,固相萃取有如下优点:
1. 不需要使用大量有机溶剂,减少对环境的污染;
2. 有效地将分析物与干扰组分分离,减小测定时的杂质干扰;
3. 能处理小体积试样;
4. 回收率高,重现性好;
5. 操作简单、省时、省力、易于自动化。SPE用于样品的净化和浓缩能满足气相色谱、高效液相色谱、质谱、核磁共振、分光光度及原子吸收等多种仪器分析方法样品制备的需要。
固相萃取保留模式主要分为目标化合物保留和干扰物保留两种:
目标化合物保留模式
目标化合物保留模式是指样品溶液通过吸附剂时,目标物和部分干扰物被保留,大部分干扰物随溶剂排除,然后加入淋洗液将被保留干扰物去除,最后用洗脱液将目标化合物洗脱。
该模式操作流程:活化/平衡——上样——淋洗——洗脱
干扰物保留模式
干扰物保留模式是指样品溶液通过吸附剂时,主要干扰物被保留,目标物和部分干扰物随溶剂排除,加入适量溶剂,将目标物*洗出。
该模式操作流程:活化/平衡——上样——淋洗
固相萃取的应用非常广泛,主要应用于环境分析、药物分析、临床分析、食品饮料分析等。例如环境试样如地表水中分析物浓度很低,在分析前必须富集分析物。生物液的成分复杂,含有大量的蛋白质,在分析之前需要预处理试样除去蛋白质。
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