一、水样的采集

1）取样设施

（1）水样容器

为了进行化验分析而采集的水称为水样。用来盛放水样的容器称为水样容器。常用的水样容器为无色硬质玻璃磨口瓶和具塞聚乙烯瓶两种。

 硬质玻璃磨口瓶：

由于玻璃无色、透明，有较好的耐腐蚀性和易洗涤等优点，所以 硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一。

但是由于玻璃成分中有硅、钠、钾、硼等杂质，而且玻璃容器可能存在的溶解现象，可能使上述杂质成分进入水样。因此玻璃容器不适于存放 测定这些微量元素成分的水样。

聚乙烯瓶：

由于聚乙烯具有很好的耐腐蚀性，抗冲击，不易破碎和不含重金属等无 机成分等的优点，是使用较多的水样容器。

但是由于聚乙烯有吸附有机物等的倾向，长期存放水样时，容易产生细菌、藻类繁殖问题。另外聚乙烯易受有机溶剂侵蚀，因此在使用时也 应多加注意。

特定的水样容器：

在水质化验中，有些特定成分在化验分析时，需要使用特定的容器，如锅炉用水中溶解氧、含油量等的测定，就属于这种情况。

对于特定水样容器的使用，要遵守有关规程的规定。

（2）取样器

从高温、高压管道或设备中采集水样时，必须通过取样器。为了获得有代表性的水样, 取样器的设计、制造、安装以及取样点的布置应遵循有关规定外，化验人员在水样采集时应 注意如下几点：

① 釆集江、河、湖泊、水库等地表水样时，应将取样瓶浸入水面下50cm处取样，并在不同地点釆样，混合成供化验用的水样，可采用有机玻璃采样或者不锈钢采样器亦可以采用手持式自动水质采样器。

② 釆集深井水时，可采用地下水采样器或者水质自动采样器。

③ 在釆集江、河、湖泊和水库等地表水时，由于水样受季节，气候等因素影响较大, 在采集水样时应注意这些条件。

④ 采集水样的数量应满足化验和复验的需要。一般讲，供全分析用水样应不少于5L, 如果水样浑浊时，应分装两瓶；供单项分析用的水样应不少于0.3L。

⑤ 水样中的不稳定组分，一般应在现场取样时，随取随测。如果不具备测定条件，在 水样采集后应立即采取“预处理”措施，将不稳定组分转化为稳定状态后，立即送化验室进行化验测定工作。

⑥ 从低温管道或设备上釆集水样时，应在有代表性的取样部位设置临时或性取样 管，必要时可在取样管末端接一根聚乙烯软管或橡胶管。采样时打开取样阀门，使采样管充 分冲洗后，将水样流量调至0.5~0.7L/min后进行取样此项目推荐使用水质自动采样器。

⑦ 从高温、高压管道或设备上取样时，应通过取样器进行。此时应先开启冷却水门，调整 水样温度不超过40Y,并将釆样管充分冲洗后，调整水样流量约0.5-0.71/min后进行取样，此项目推荐使用自动水质采样器。。

二、水样的处理及保管

1)保存期限

对于不能马上化验的水样需要进行保存。保存的期限取决于水样的性质，化验要求及保存条件等，有很大的不同。

2）保存方法

（1）冷藏法

水样在4℃左右保存，可置于暗处或冰箱中。这种保存方法可以抑制生物活动，减缓物理作用或化学作用速度。冷藏法对水样的分析没有影响。

（2）保存剂法

向水样中添加某些化学试剂，使水中的某些成分“固定”下来，以减缓温度、微生物等对 易变组分含量的影响。

3）水样在保存时应注意的几个问题：

① 氮化合物（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、有机氮等）易受微生物或氧化作用而产生分解，一般釆用加酸冷藏的方法，以防止微生物等对氮化物的作用。

对亚硝酸盐氮的测定应在24h内进行。

② 金属元素 为了防止水样中金属元素的沉积或吸附损失，应将水样用HN03酸化至 pH=l保存。这样即可以消除有机物的干扰，也可以消除CN-，SO32-、S2-等离子的干扰。

③ 酚类化合物 在水中容易分解，应该于釆样后随即测定。如果需要较长的时间保管，则可在每1L水样中加入氢氧化钠2g，或储于冰箱内。

④ 油脂类 在碱性溶液中会产生“皂”作用，当有重金属离子存在时，还会生成难溶的金 属皂附着在容器壁上，造成分析误差。

一般对含油水样的处理，通常可向水样中加盐酸酸化至pH <4保存。

⑤ DHW易被破坏，所以采样后应尽快分析（一般不超过24h）,否则应加氢氧 化钠，使水样pH提高至11以上，并保存于阴凉处。

⑥ 硫化物 水样中含有各种溶解性硫化物时，易分解成硫化氢而消失，特别是在 水样pH值低的时候，空气中的氧能硫化氢或硫化物氧化。所以测定水样中的硫化物最好在 现场进行。如果不具备条件，可先测定水样的pH值，然后加入适量醋酸锌，使硫物沉淀成 硫化锌，这样就可以使硫化物“固定”下来。

⑦ 卤化物 溴化物、碘化物在中性或酸性溶液中可能被氧化挥发，所以水样应加氢氧化钠调整pH = 10保存。

⑧ COD为了防止好氧微生物对水中耗氧物的氧化作用，用H2SO4将水样调节至pH = 2左右，保存。

三、水质的化验

水质化验可分为“水质全分析”和“单项分析”。其化验项目的确定应根据生产工艺需要和 水质用途等情况来决定。

在进行水质全分析时，应做好分析前的准备工作：根据试验要求和化验项目，选择合适的分析方法；准备好分析仪器和化学试剂，然后再进行测定。

① 开启水样瓶口前，应先观察并记录水样的颜色，透明程度；有无沉淀物，及沉淀物的数量，颜色等。

② 透明水样在开瓶后，应立即辨别气味，并先测定pH、氨、化学耗氧等易变项目。然后测定全固体、溶解（总）固体等。接着测定二氧化碳、金属离子和其它阴离子。

③ 浑浊水样在开启样瓶后应其上部透明，立即测定pH、氯、碱度等易变项目，取过滤 后水样测定甲基橙碱度、氯化物等项目；将另一瓶混浊水样混匀后，立即测定化学耗氧量，并测定全固体、悬浮固体、二氧化硅、金属离子等项目。