摘 要：建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定日用陶瓷浸出液中镧、铈、镨、钕、钇等 5 种稀土元素总量的分析方法。选取 Rh 作为内标元素消除非谱线干扰，在优化后仪器工作条件，测定 5 种稀土元素标准曲线的线性相关系数均大于 0.9992，各元素的方法检出限在 0.005~0.085μg/L，加标回收率在94.7%-102.7%，精密度小于 2.7%。

1 引言 稀土在日用陶瓷中的应用，以其在陶瓷色料中的应用最早，早在 20 世纪 50 年代，稀土氧化物就被广泛地运用到陶瓷颜料生产中，稀土元素铈、镨、钕、钇、镧等氧化物起着色、助色、稳色等作用，加入到陶瓷色料中，具有色相沉着鲜艳、稳定、耐高温性能好、遮盖力强、呈色均匀等特点，能很好地提高色釉料的产品质量，增加花色品种，可用于陶瓷制品的釉上彩、釉下彩、瓷器色釉和精陶色釉之中[1-4]。在陶瓷釉料中加入稀土元素后，釉料的工艺性能会有较好的改善，成瓷后釉的白度、显微硬度、机械强度、热稳定性和光泽度等性能指标都明显提高，特别是光泽度的改善更为显著，能产生出丰富多彩的颜色，72 第十五届原子光谱用户会论文集颜色特别纯净、鲜艳，并且光透性强。稀土元素是稀有元素的一类，其化学性质很强，能形成极为稳定的氧化物、卤化物、硫化物等，可改善陶瓷材料的润湿性能、降低熔点，是优良的陶瓷色釉用原料[5-8]。王斌等[9,10]等研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定了陶瓷色釉料中 15 种稀土元素总量的检测方法，贺鹏[11]等研究建立了 ICP-MS 法测定与食品接触的陶瓷制品中铀和钍迁移量，尚未发现测定日用陶瓷浸出液中铈、镨、钕、钇、镧的研究报道。目前，日用陶瓷浸出液中铅、镉等元素是研究热点，张萍[12]研究了采用 ICP-AES 测定陶瓷器皿中微量溶出铅、镉，韦新红等[13]研究了 ICP-MS 法快速测定陶瓷制品浸泡液中 9 种元素。

2 实验部分 2.1 仪器与试剂中阶梯光栅 --交 叉 色谱全谱直读等 离子体发射光谱仪（ Optima 7300V，美 国PerkinElmer 公司）；超纯水系统（Synery UV，美国 Millipore 公司）；电子天平（TB215D，美国丹佛公司）。镧、铈、镨、钕、钇混合标准溶液：100 mg/L（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院），日用陶瓷：由本地日用陶瓷企业提供；冰醋酸为优级纯，广州化学试剂厂。 4%醋酸溶液：准确移取 4 mL 冰醋酸到 1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，静置，临用前配制。实验中所用器皿均经 20% HNO3 溶液浸泡 24h，依次用自来水、蒸馏水、去离子水冲洗干净，再用超纯水冲洗，晾干备用，实验用水为超纯水，电阻率 18.2MΩ·cm。2.2 仪器工作条件ICP-AES 主要工作参数：RF 射频功率：1300W；等离子体流量：15L/min；辅助气流量：0.20L/min；泵速：15rpm；雾化气流量：0.85L/min；试样流量：1.50mL/min；循环次数：3 次；冲洗时间：5s；读数延迟：35s；数据采集积分时间：1～5s，自动积分。2.3 实验方法取待测日用陶瓷样品，用弱碱性洗涤剂洗涤干净，用自来水反复冲洗，再用蒸馏水漂洗干净，自然晾干。按国家标准 GB8058-2003 的规定要求，加入 4%醋酸溶液至距上口边沿 1cm 处，用保鲜膜盖好。在（22±2）℃条件下浸泡 24h 后，准确移取 10 mL 浸泡液到25 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析。

 3 结果与讨论 3.1 元素分析波长的选择73 第十五届原子光谱用户会论文集由于稀土元素众多，而且每种元素谱线波长相近，容易造成谱线干扰，为了确定该方法的理想的稀土元素分析谱线，实验采用样品加标回收，观察每种稀土元素的干扰情况，以回收率最好，元素峰形最佳为基准，确定 5 种稀土元素的适合的分析谱线见表 1

3.2 校准曲线和方法检出限将镧、铈、镨、钕、钇混合标准溶液逐级稀释成质量浓度为 0、0.5、1.0、2.0、5.0 、10.0 μg/L 的混合标准工作溶液，按照优化后仪器工作条件，依次进样分析，以质量浓度为横坐标(x)，对应的峰面积为纵坐标(y)绘制校准工作曲线，并进行线性回归。根据国际理论和化学联合会的规定，测定 11 次平行基体空白的标准偏差，3 倍的标准偏差为各元素的方法检出限。线性范围、线性回归方程、相关系数及方法检出限见表 2。由表 2 可见，5 种稀土元素在质量浓度为 0~10 μg/L 范围内，均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.9996，5 种稀土元素的检出限均小于 0.075μg/L。

4 结论 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定日用陶瓷中镧、铈、镨、钕、钇等 5 种稀土元素溶出量的分析方法，各元素在质量浓度范围为 0~10μg/L 范围内，均呈现良好的线性关系，相关系数均大于 0.9996，检出限均小于 0.075μg/L。方法加标回收率在94.7%~102.7%之间，相对标准偏差小于 2.7%，并用于实际样品测试。该方法操作简单快速、检出限低、重复性好、回收率高，能够满足实际工作的需要。

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