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常见在实验室进行的溶剂纯化

来源:洛科儀器股份有限公司   2021年08月12日 10:52  

什么是溶剂纯化?

溶剂是一种可以溶解固体,液体或气体溶质的液体,继而成为溶液。在日常生活中的溶剂常见是水。而所谓有机溶剂即是包含碳原子的有机化合物溶剂。溶剂通常拥有比较低的沸点和容易挥发。或是可以由蒸馏来去除,从而留下被溶物。因此,溶剂不可以对溶质产生化学反应。它们必须为低活性的。


纯化,是利用物理、化学等科技或方法,将物质中的杂质除去。如蒸馏、再结晶等。也称为「精制」。


将化学溶液中的精细颗粒或杂质,经滤膜等多孔性材料阻挡去除而得到澄清目标液,称为溶剂纯化,常见于精密仪器上机分析的前处理。


如何进行溶剂纯化?

为了确保一些有机合成反应的顺利进行,常常要对试剂进行进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方法是蒸馏。如果反应要求仅仅是无水,可在冷凝管上加干燥管,油封或充氮气球即可,如果需要达到无水无氧的条件,溶剂则需要脱氧处理。一般在氮气下进行。


试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度,有时可以不用蒸馏。为保证充分的干燥度,可在储藏时向其加入活性分子筛。欲使溶剂脱氧,可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。一般溶剂的纯化大多数溶剂,只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来,就可以达到足够的纯度。


有机溶剂纯化系统可处理溶剂


芳香和脂肪族碳氢化合物;戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯、苯

醚类;四氢呋喃、二甲醚

含氯溶剂;二氯甲烷、氯仿、氯苯

胺类溶剂;三乙胺、吡啶、二异丙基乙基胺

醇;甲醇、乙醇

其他通用溶剂;乙腈、二甲基甲醯胺、二甲基亚碸、丙酮

 

需要哪些设备?


常见以耐腐蚀真空帮浦进行溶剂纯化,减缓化学蒸气对帮浦的侵蚀,也藉由负压加快整体过滤速度。另外针对分析化学和生物化学应用的Rocker溶剂纯化系统设备,Rocker 溶剂纯化系统搭配耐腐蚀真空帮浦,利用隔膜作动原理,不须使用油来润滑与保养,无油雾污染问题;VF 12过滤瓶组能将滤液直接保存于GL45血清瓶中,不需分装避免二次污染。 Rocker 300C / Chemker 300 / Lafil 300C – VF 12溶剂纯化系统通过欧盟CE安全认证,适用于溶剂纯化、HPLC移动相纯化、实验室真空过滤等。


由于帮浦的真空度对过滤的影响有限,例如使用Rocker 300C进行过滤 (Max. Vacuum 650 mmHg),代表85%的大气压力为助力,因此选择更高真空的帮浦对整体流程影响不大;但若是稍黏稠之流体样品,则需选择较高真空度之帮浦以利过滤之进行。此外,帮浦的流量规格对过滤速度的影响较大,一般而言帮浦流量的选择与接收瓶容积呈正比。



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