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容量法卡尔费休水份测定仪应用

来源:广州瑞丰实验设备有限公司   2021年08月03日 13:13  

卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定法国际上很多国家被作为水含量特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法。其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水,通过计算反应掉的卡尔费休试剂来测算出被反应掉的水量;适用于许多气体、液体、固体的无机化合物和有机化合物中含水量的测定,具体反应机理随处可查,在这里不在累述。卡尔费休水份测定仪根据不同的原理实现方法可分为容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法卡尔费休水分测定仪(也称电量法,或者微量水分测定仪)两种形式和结构上差别较大的水分测定仪产品;2-1、容量法卡尔费休水分测定仪(AKF-1B/AKF-1/AKF-1N/AKF-1PLUS/AKF-V6

容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。

优点:

1、准确反应终点的判断,可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量

2、只要保证滴定池中有合适的水份总量,均能快速而且精确测量样品中的水份;

3、水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短,平均从几十秒到几分钟;

4、对醛、酮类容易与甲醇等传统卡尔费休试剂发生副反应的样品的检测效果远好于库仑法水分仪;

5、对于一些难溶性、不溶性物质,水分释放缓慢的样品以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备,如卡式顶空进样器(卡式炉)等进行精确检测;

缺点:

1、 检测精度和多因素有关,尤其是关键的高精度滴定控制结构要求厂商有较高的设计制造能力;

2、 检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂(库仑法也一样);容易产生环境污染;

3、 由于容量法卡尔费休水分测定仪的精确控制滴定的机械结构及滴定过程中所产品的系统误差因素要大于库仑法卡尔费休水分测定仪,需要确保试剂消耗达到一定量方可将减少系统误差对结果产生影响,因此容量法检测加入的样品量一般要远大于库仑法所需样品量;

影响容量法卡尔费休水份测定仪产品质量和测定结果的关键因素有以下几个:

1由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,并且所使用溶剂易挥发且有毒,因此要求滴定系统具有很好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点不稳定和误差,并且造成环境的污染,损害操作人员健康禾工AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪的滴定池和管路连接就经过数代产品的完善才形成目前精度高,故障率极低的产品系列;

2、需要有一套相对复杂的高精度的滴定控制系统。AKF系列容量法卡尔费休水份仪的滴定控制系统采用了高精度的玻璃计量管,高精度传动结构,特别研发的活塞,采用防扩散出液滴定头使滴定给液精度达到了0.5ul,确保了最终的滴定精度目前网络上有些产品号称滴定精度达到1ppm, 检测限达到10PPM的产品,其最小给液设定值却达到0.01ml,甚至采用普通的塑料计量管,这是根本不可能实现的。

3、滴定控制功能;由于不同的样品在滴定池溶剂环境中水份释放的速度不一样,比如对于部分难溶或者慢溶的样品,样品加入滴定池后,需要一定的时间才能将水份释放出来;有些样品有分析过程中则是缓慢持续的释放水份,还有一些样品在溶解后具有一定的粘度会导致水分与卡尔费休试剂的反应时间变长,为了充分应对这类问题,AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪增加了延迟滴定、终点延时等设置,可以根据样品具体情况调整滴定控制参数。

4滴定头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。滴定头是将卡尔费休试剂准确加入到滴定池中的最后部件,通常要求滴定头出口要做得很,并需要有防扩散设计,保证测量精度。AKF系列卡尔费休水份测定仪使用多种防扩散滴定头设计使得将滴定头深入测定池液面以下也不会产生影响精度的扩散现象,防止滴定头悬在液面以上产生的滴定剂的挂滴现象影响测定精度

5、终点判别及滴定速度的控制;传统通过目视观察溶液颜色突变的方法灵敏度和准确度比较差,对于检测微量水份具有较大的误差;因此全自动卡尔费休水份测定仪一般采用电化学终点法,AKF系列卡尔费休水份测定仪新的型号产品通过实时精确监测滴定信息,采用全自动调节控制滴定速度,使测定一个样品的时间从原来的数分钟减少到2分钟以内,对于部分样品甚至数十秒中即可完成一个样品的准确测定。

6、辅助设备的设计制造难度较高,对于部分难溶解,不溶解的样品,还有其它挥发类物质的检测精确度影响极大,市场上很多卡式加热炉配合卡尔费休水份测定仪检测,很难做到检测结果的重复精度。禾工科学仪器经过多年的摸索开发,研发出了适用于AKF系列卡尔费休水分测定仪的HT-1加热滴定台适用于庶糖,巧克力,奶酪,黄油等常温下不易释放水份的精品,和KH系列卡氏顶空加热进样器,专用于在试剂中不溶解的塑料粒子,电池极片,香精香料,食品添加剂,矿物,高温油类等不溶性样品;

当然,除上述产品因素影响卡尔费休水分测定仪的检测结果外,还有仪器操作者的进样准确性,外部水份影响,试剂质量和样品本身的特性都有可能影响检测结果,但由于这些因素和仪器本身质量并无关联,在此不再细述。

由于近年来,国内精密加工技术,材料的快速发展,以及软硬件设计技术的提升,国内的容易法卡尔费休水份测定仪质量和性能已经逐步接近了进口的水平;其中以禾工禾工科学仪改进型器AKF系列水分测定仪为例,经过数百用户的使用,目前因其良好的性能价格比,以及极低的故障率已经赢得了许多医药、食品、化工,石油,机械电池等行业及高校研究院所客户的信任。

目前AKF系列全自动容量法卡尔费休水份测定仪根据用途有AKF-1BAKF-1plus型和AKF-V6型等多种产品,其中AKF-1B价格极,适用于粗略测定水含量的单位,*替代早期玻璃滴定管方式的水份测定仪(KF-1/1B/1C/1D,AKF-1B2016进行了全新的升级,采用的型号产品的关键部件,大提升了仪器的性能和质量,产品性能甚至幅超过价格高其数的国产同类品牌,可适用于普通化工厂原料的不间断测试.AKF-1plus型是一款性价比较经济型产品,许多用户使用反馈该仪器检测结果可*替代进口同类产品,目前也拥有国内众多的第三方检测企业,质检部门客户;用于检测50ppm水份含量的样品;AKF-1在企业中可实现24小时不间断工作,长时间持续工作而不出任何故障。AKF-V6型智能卡尔费休水份测定仪由于强大的计算控制功能、优越的外观设计,和可视化的便捷操作界面已经成为国内部分企业用于替换进口同类产品的选择,该仪器不仅能快速准确测定0.001%以上的水含量,还含有分析结果统计、计算,报表管理,智能故障诊断等高级功能,性能和产品质量经过多年持续改进,已经可*取代任何一款进口同类产品,适用于各种制药企业、检验检疫、产品质量监管部门,第三方检测,研发中心等用户。

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