气相色谱仪--毛细管色谱柱安装使用
1 在毛细柱的一端装上螺母和密封垫。用切割器轻划色谱柱一边,用手掰断色谱柱,保证其切口平整,没有毛刺和碎屑。
2. 将切口平整的色谱柱根据各仪器提供的安装尺寸安装,先安装进样器一端,然后打开载气,调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端入装有水的瓶中,正常情况见色谱柱的出口端有稳定持续的气泡。将色谱柱出口端从瓶中取出,切除入水中部分,切除方法同上。将色谱柱另一端连接到器。
表1 的毛细管柱前压力
表1 的毛细管柱前压力
载气(Carrier) | |||||
He | H2 | ||||
柱内经(mm) | 柱长(M) | Mpa | psi | Mpa | Psi |
0.20 | 12 | 0.085~0.140 | 12-21 | 0.048-0.084 | 7-12 |
0.20 | 25 | 0.145~0.235 | 21-34 | 0.087-0.145 | 13-21 |
0.20 | 50 | 0.235~0.360 | 34-52 | 0.145-0.230 | 21-34 |
0.32 | 12 | 0.029~0.053 | 4.2-7.7 | 0.017-0.032 | 2.5-4.7 |
0.32 | 25 | 0.055~0.095 | 7.9-14 | 0.033-0.060 | 4.8-8.7 |
0.32 | 50 | 0.095~0.160 | 14-23 | 0.060-0.105 | 8.7-15 |
0.53 | 10 | 0.0085~0.016 | 1.2-2.4 | 0.005-0.097 | 0.7-1.4 |
0.53 | 30 | 0.022~0.044 | 3.5-6.3 | 0.014-0.027 | 2.1-3.9 |
3. 色谱柱系统的检漏:在色谱柱连接正常加热前,要对GC系统进行检漏。
4. 色谱柱的老化:将色谱柱在50℃ 保持10分钟;10℃/min ;程序升温到低于柱使用温度30℃的温度下,保持30分钟-2小时。将老化好的色谱柱温度降到所需要的温度,进行实际样品的分析。
注:长时间未使用的色谱柱,也请先将柱子按照“4”所述老化后再使用。色谱仪所用载气为高纯氮气(或惰性气体),纯度99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等)对载气加脱氧管进一步脱氧,通载气20分钟后再正常加温使用,这样以延长柱子的使用。
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