影响量热测量的实验因素
微量量热仪有不同的测量方式,所以不可能很容易地预测各种实验因素(温度、气氛样品、环境)的影响,找寻实验因素所在的第一步是按仪器的技术性能对它进行运行检验。这类仪器的主要问题常出现在测量样品和仪器周围的环境上。假若仪器达不到其运行的技术要求,而使用者又找不出出现故障的原因,则应请公司服务人员来排除其故障。
一、温度对量热分析实验结果的影响
温度对量热实验结果的影响很大,一般用多级恒温,达到恒温的目的。浴槽中的浴液选择,如果仪器在5~80℃之间运行,水是*液体,其他温度通常要求乙二醇和水的混合物或者是油・用水的时候可加微生物剂,防止藻类在水中生长,特别注意一定不要将液体弄到量热仪测量系统内。
二、气氛对量热分析实验结果的影响
仪器在低于室温的情况下运行时,需要用干燥净化的气体来防止系统内部水蒸气凝结或者灰尘的污染,用氮气或气都可以。在低于0℃以下时必须使用保护用干燥氮气,以避免量热块周围凝结水蒸气损坏仪器。在通常实验中也应该使用氮气,可以使加热更均匀并减少扰动影响。在实验停止并降到室温后可关闭保护气体。
三、样品对量热分析实验结果的影响
实验样品不得与不锈钢样品池有任何物理化学反应,要防止样品产生气体而使样品池发生形变。对于溶液样品,要浓度均匀。对浮液中的固体试样,粒径要一致。对一般固体要粉碎,使试样颗粒粒径一致。
四、空间环境对量热分析实验结果的影响
等温微量量热仪需要至少2m×2m地面空间,这样一个空间应该靠近实验台,以便于适用控制电子设备、监测器等各种各样的量热仪的附件。
仪器在实验过程中,环境温度偏离应该不超过1℃,不应该直接放在加热或冷却的通风的通道口处。
仪器需要接地单相电源和三根导线的电缆线,操作电压和率决定于工作单元,典型的是115V6OHz或者是230V50Hz。
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