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在标准COD消解器的使用过程中，做到以下几点可减少故障的发生：
1、标准COD消解器在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。
2、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
3、水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
4、在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
5、由于方法的检出下限为10mg/L,在10~30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,建议取50.0mL,平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差,可采用50.0ml的取样量。
6、测定低浓度COD的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其COD值也会逐渐增加,有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水(这是饮料中的所谓“纯净水”与分析意义上的“纯净水”有着本质的区别),替代蒸馏水或去离子水做空白,也会出现空白值增高的现象。
7、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
8、水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
9、滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内的试液不能溅出水花,否则影响测定结果。
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