扫描电镜/X射线能谱检测（如蔡司）

2个样品（JC和YB）结构可能为四层，由上至下颜色分别为白-红-白-灰（显红色面的为上，灰色面的为下），样品无磁性，含水量很低，绝缘不导电，为高聚物掺杂金属微粒（第一层较厚为高聚有机物，主要成分可能为C、H；其它三层元素大致可能为C、O、Mg、Ba、Al、Si、Ti等）。样品具有一定的韧性和塑性，直接切面会变形，且上一层物质可能被刀带入下一层，因此样品处理需在液氮浸泡10~20分钟左右冷冻，脆断出断层，送扫描电镜检测，需测结果：

1. 电镜横截面层次图（2个样品，共2个图谱。验证目的：共有几层，每层标定大致厚度。放大倍率等于或大于400倍。）。

2. 电镜能谱图（2个样品，每层都检测，共2*4=8个图谱。验证目的：电镜能谱图验证元素成分定性分析，证明两样品之间，比如样品JC、YB之间的第一层成分异同（相同或不同，只与同类型层的成分相比，即第一层对比，下同），第二层成分异同，第三层成分异同，第四层成分异同）。

操作过程：

一、样品处理：

1、用尖头镊子夹取样品至液氮杯中，静置浸泡10分钟脆化。

2、用平头镊子取出后瞬间用一夹具夹住，用力掰断，或两把平头镊子夹住迅速掰断。

3、用导电胶带将样品断面朝上，固定在扫描电镜的竖直侧的载物台上，并用导电胶带沿样品边沿处，将朝外侧的面粘一圈导电胶带。放入真空镀金机内，开启真空泵，电流设置为5mA镀金120秒。送检用于扫描电子显微电镜/X射线能谱法的检测。

二、检测条件：

4、在做电镜横截面层次图时，保持样品的图像清晰，放大倍率等于或大于400倍，并标定每层的厚度测量数值。

5、在进行元素定性分析时，加速电压应高于被测元素的临界激发电压的2~3倍，如常见金属和合金使用25kV，硫化物使用20kV，硅酸盐和氧化物使用15kV，超轻元素使用10kV。电子束电流，保持X射线的计数率在2000~3000cps。

6、样品使用点分析。在样品断面每层的某一点进行定性分析。推荐每层断面各重复取样3个点，以确保元素成分分析结果的准确性。

7、图片保存为tif格式，原始数据保存为图片、Excel格式和.SPX格式三种。

显微红外吸收光谱检测

2个样品（JC和YB）结构可能为四层，由上至下颜色分别为白-红-白-灰（显红色面的为上，灰色面的为下），最薄厚度在10微米左右。样品含水量很低，成分为有机高聚物掺杂金属微粒（主要测有机物）。样品具有一定的韧性和塑性，直接切面会变形，且上一层物质可能被刀带入下一层，因此样品处理需在液氮浸泡10~20分钟左右冷冻，脆断出断层，送红外检测，需测结果：

1. 红外图谱（2个样品，每个样品4层，每层都检测，共2*4=8个图谱。红外吸收图谱验证目的：证明两样品之间，比如样品JC、YB之间的第一层定性成分异同（相同或不同，只与同类型层的成分相比，即第一层对比，下同），第二层成分异同，第三层成分异同，第四层成分异同）。

操作过程：

一、样品处理

1、用尖头镊子夹取样品至液氮杯中，静置浸泡10分钟脆化。

2、用平头镊子取出后瞬间用一夹具夹住，用力掰断，或两把平头镊子夹住迅速掰断。

3、挑选样品断面较新、较好的，送检用于显微红外吸收光谱的检测。

4、若样品每层分离，单独剥离出每层时，可使用压片法，如普通的傅里叶红外吸收光谱。若无法分层，无法剥离则使用红外显微镜法。

二、检测条件：

5：红外显微镜实验条件：物镜不低于15倍，反射法检验时，若用1.5mm固定光栏，反射率不应低于10%；若用可变光栏，反射率不低于20%。

6、傅里叶红外吸收光谱条件：扫描范围400-4000cm^-1，分辨率2cm^-1，扫描频率32次/min，DTGS检测。

7、原始数据保存为.SPA格式，并用origin软件重新绘图。图片保存为tif格式。