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摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。
关键词：凯氏定氮仪使用经验保养方法
全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用*泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。
全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：(1)蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置；(4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。
特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。
1使用经验
1.1开机前准备
开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。
1.2开机
开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。
1.3开机自检
等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首*入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。
排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。
1.4空白的测定
在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。
1.5样品测定
1.5.1称样
牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。
1.5.2消化
在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不*，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出乳中各个组分对酸的消耗量。
注：以上简单的计算也适用于不同组成的其他样品。所得的结果也可以用来修正其他方面的应用。
在消化过程中添加10ml硫酸，蒸发损失约1.20ml，催化剂反应消耗约2.10ml，称取5g左右样品消耗硫酸为3.13～4.16ml，消化管内残留2.60～3.60ml，需要的碱量30～40ml。
在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。
1.6回收率的测定
采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不需要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。表3和表4分别列出了硫酸铵和尿素的回收率测定结果。
其平均回收率为100.03%，标准偏差为0.011，相对标准偏差RSD为0.11%。
其平均回收率为99.92%，标准偏差为0.0027，相对标准偏差RSD为0.27%。
2保养方法
2.1蒸馏装置
2.1.1清洗
当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。
2.1.2橡皮头的更换
在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期(一般以约为周期)对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。
更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。
2.2滴定装置
2.2.1清洗
检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。
2.2.2标准酸酸溶液的更换
当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3～5次，旧酸液将被新酸液置换出来。
2.3排废装置
2.3.1清洗
定期(一般以约为周期)对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。
2.3.2维修
当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。
2.4注意事项
在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。
3结语
为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性，能高效，快速的分析样品，得到准确的分析结果，平时使用时，应注意保持仪器各个部件的正常，开机前仔细检查一下，确认无误后开机测定。
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