Waters LC-MS日常使用规范

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来源：苏州邦鑫电子技术有限公司 2021年04月30日 09:42

Waters LC-MS日常使用规范

一、开机

1、开机前应观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7 MPa间，氩气在0.05-0.1MPa间。

2、开机顺序：电脑-进样器电源（连续使用时可以不关电源）-进入工作站Masslynx-其它部分电源。（特别注意：质谱电源短期内不关）。

3、打开氮气-press for operate，设定Source Temp和Desolvation Temp，等待Desolvation Temp达到300℃后-开UPLC泵，平衡系统。

4、分别编辑UPLC(Inlet)和MS(MS Tune和MS Method)方法。

5、设定流动相为梯度的初始比例（新换流动相时，要将相应的管路prime）,增加流速至0.1 mL/min，待压力稳定后，增加流速到0.2 mL/min，加载Inlet Method，平衡色谱柱，一般5 min即可。（使用APCI源时，流速要缓慢增加到0.8 ml/min。）

6、要确认样品盘和样品瓶的位置正确（用手拉托盘，位置正确时，托盘拉不动），样品瓶的必须盖盖。自动进样时，不要开启进样门。创建样品表：

7、 应注意的系统参数：

UPLC：柱压≤15000 psi；

TUV检测器：选择波长，扫描次数(single模式时一般为10点/second)。

MS：真空度：开Ar前，1.0×10^-4；开Ar后，3.0-5.0×10^-4。

8、 Source Temp, Desolvation Temp和柱温达到设定值，柱压波动小于20 psi，可以进样。

二、关机

1、清洗源：缓慢停止UPLC泵，然后将流动相改为90 %的乙腈，缓慢增加流速至0.2 ml/min，冲洗20 min。

2、冲洗色谱柱：断开UPLC和MS，用乙腈（A1）0.2 ml/min冲洗10 min。

3、冲洗色谱柱过程中：关闭Ar-关闭高压（Press for standby）-设定Source Temp为60℃-待Desolvation Temp将到50℃下后-关闭N₂-关闭液氮瓶上的增压阀。

4、不用关闭软件和电脑，只关闭电脑显示器。

注意事项

1、实验室温度应保持在18-22℃。不要尝试改变空调设置！

2、注意清洁卫生。每日实验结束后，打扫仪器室桌面与地面，保持实验室整洁。

3、每日实验结束后，记录当天的仪器使用情况于仪器使用记录本上，包括仪器使用起止时间与出现问题的解决方案，并签上操作者的名字。

4、 UPLC共有7个液体管路，分别为：A1、A2、B1、B2、强洗液(SNW)、弱洗液(WNW)和SW，使用前应查看相应体积，以便及时添加。另更换试剂时要对相应的管路进行prime。

常用：A1：乙腈；A2 ：甲醇；

B1 ：根据流动相配制；B2：90 %乙腈；

强洗液(SNW)：90 %乙腈；

弱洗液(WNW)和SW：10 %乙腈或流动相的初始比例。

水相应每天更换。

5、 流动相不能使用盐和其它不挥发性物质，如磷酸等。常用的流动相调节剂有甲酸、醋酸和氨水等。

6、样品处理方法：过0.22 μm滤膜或高速离心。

7、整个实验结束后，自动进样瓶，针泵进样瓶用水冲洗干净后用洗液浸泡10分钟，再用蒸馏水冲洗，烘干后送回质谱室。自动进样瓶小盖不能用洗液清洗，浸泡于蒸馏水中，超声30 min，晾干。所有容器都不能用洗洁精清洗！

8、质谱室的电脑禁止插U盘、光盘和软盘，禁止安装任何软件，只能输出不能输入，输出实验数据时，应使用刻录光盘。

9、 每周用甲醇-水（50:50）清洗一级锥孔。

10、使用ESI源时，流速在0.2-0.3 mL/min, 每周打开机械泵上的旋钮一次，振气20 min。

11、使用APCI源时，流速在0.8 mL/min左右，每天振气20 min。

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