同步热分析仪是将热重分析TG与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体的仪器，可在单次测量中同时获得样品的热重与热流信息。相比单独的测试，它能一定程度上消除升温速率、气氛流量差异等因素带来的影响，使TG与DTA/DSC曲线对应性更佳，更易于判别该热效应所对应的物化过程，广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。但是由于同步热分析仪自身结构等原因(图1)，在测试过程中，很多因素容易引起热重信号的偏差。这些偏差在热失重量不大时，则很容易被忽略，但是，一旦需要进行准确热重测量时，比如在有氧条件下进行残留量测试，而残留量很少时，往往会发现最终的残留量显示为负值。这显然是不合理的。理论上，天平因为加热炉内气氛密度会随着温度的升高而变小，天平示数会总体随着温度向增重方向有所漂移，为什么最终天平读数会是负值呢？我们实验室对造成这种现象的原因进行了分析，并提出了应对措施。
 

　　水平差动型TG/DTA同步测量装置结构
 

　　(1)原因一：坩埚放置位置的变化会引起天平的重心偏移。
 

　　分析：在用同步热分析仪分析样品时，要进行两次坩埚的放置。第1次放空坩埚进行归零去毛重，然后拿下坩埚装样，再将坩埚放到天平支架上进行读重，准备测试，两次坩埚的放置位置如果有差异，就会引起天平重心偏移，使天平读数产生偏差。同时，加热炉子进出时马达的振动也可能会造成坩埚位置的变化。
 

　　措施：空坩埚去皮后，不从支架上取下，用小药勺分次小心逐点加样。打开炉子时，露出坩埚方便操作即可，可以不用移动到最终的位置。
 

　　(2)原因二：坩埚自身原因。
 

　　分析：虽然出厂前坩埚都经历高温烧结去掉了不稳定物质，但是我们发现，在有氧的测试情况下，仍会发生失重现象。
 

　　措施：先在有氧情况下，将坩埚进行空烧一次。
 

　　(3)原因三：仪器本身的漂移。
 

　　分析：由于仪器自身性能的误差造成信号的漂移，引起曲线变化。
 

　　措施：空扫基线，用基线扣除法。
 

　　(4)原因四：样品量过少。
 

　　分析：样品用量过少会增大误差。
 

　　措施：增大样品用量。
 

　　(5)原因五：天平的“记忆”属性。
 

　　分析：样品在升温过程中质量发生剧烈变化时，会引起天平回不到平衡位置。
 

　　措施：重复一次实验。
 

　　(6)原因六：样品本身不均匀性。
 

　　分析：样品本身的不均匀性也会对实验结果造成影响。
 

　　措施：加大样品用量，采用“多点”或“十字”采样法。
 

　　(7)原因七：参比坩埚被污染。
 

　　分析：有些样品在实验过程中分解产物挥发出来后，会少量沉积在参比坩埚上。使参比坩埚增重。
 

　　措施：样品与参比坩埚加盖测试，减少污染。同时，进行此类实验时，建议更换新的参比坩埚。
 

　　以上是我们在实际测试过程中遇到的，经过多次实践总结出来的。当然，造成同步热分析仪在测试过程中出现最终热重示数为负值，可能还有很多其它原因，欢迎大家讨论留言。