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摘要
1.3 样品前处理
1.3.2 样品净化
2 结果及讨论
本研究建立了草鱼中9种大环内酯类药物残留量的测定方法。参照GB 31660.1-2019前处理方法，采用岛津的SHIMSENStyraAl-N产品对草鱼样品进行净化，Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：1.0μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.96%-103.84%，RSD为1.26%-10.68%，回收率高，重现性好。该方法草鱼等水产品中9种大环内酯类药物残留量的测定提供参考。
1 实验部分
1 实验部分
1.1实验仪器与耗材
仪器配置：
ShimadzuLC-30A与LCMS-8050联用系统；
色谱柱：Shim-packScepterC18-120
50×2.1mm，1.9μm
(P/N：227-31012-03)；
固相萃取小柱：SHIMSENStyraAl-N2g/12mL
(P/N：380-00865-06）
SHIMSENArcDiscHPTFE针式过滤器
（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotalVial
（P/N：227-34001-01）；
SHIMSENPipet移液枪：
▷SHIMSENPipetPMII-10
（P/N：380-00751-02）
▷SHIMSENPipetPMII-100
（P/N：380-00751-04）
▷SHIMSENPipetPMII-1000
（P/N：380-00751-06）
水/乙腈中9种大环内酯类抗生素混标,100μg/ml（380-03171）
1.2分析条件
UHPLC条件
色谱柱：Shim-packScepterC18-120
（50×2.1mm，1.9μm，P/N：227-31012-03）；
柱温：40℃；
柱流速：0.4mL/min；
进样量：10μL；
流动相：A：0.1%甲酸水溶液B：乙腈
质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描
扫描模式：多反应监测(MRM)
碰撞气：氩气
加热气：干燥空气10L/min
雾化气：氮气3L/min
干燥气：氮气10L/min
接口温度：300℃
DL温度：250℃
加热模块温度：400℃
各化合物MRM参数见下表
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
取试料5g（准确至±20mg），于50mL离心管中，加乙腈20mL，涡旋混匀，超声5min，于4000r/min离心5 min，取出上清液，下层残渣中继续加乙腈15mL重复提取一次，合并两次上清液，混匀，待净化。样品提取流程图见下图1。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra Al-N 2g/12mL
5mL乙腈活化，弃去流出液；待净化液上样，收集流出液；4mL异丙醇洗脱，收集流出液；合并2次流出液，加乙腈定容至40mL，混匀，精密量取750μL，加水250μL，混匀，供LC-MS/MS分析。净化流程图见图2。
2 结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图
2.2 草鱼中9种大环内酯类药物残留量的LC-MS/MS检测添加回收结果
将草鱼空白样品进行1.0μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：1.0μg/kg加标浓度的加标回收率为80.96%-103.84%，RSD为1.26%-10.68%。
3 结论
本研究建立了草鱼中9种大环内酯类药物残留量的测定方法。参照GB 31660.1-2019前处理方法，采用岛津的SHIMSEN Styra Al-N产品对草鱼样品进行净化，Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：1.0μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.96%-103.84%，RSD为1.26%-10.68%，回收率高，重现性好。该方法草鱼等水产品中9种大环内酯类药物残留量的测定提供参考。
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