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气相填充柱色谱仪进样阀操作使用

来源:天津市兰博实验仪器设备有限公司   2021年03月12日 13:51  
  气相填充柱色谱仪进样阀有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。气相填充柱色谱分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性,任何气体的微量渗透将会使分析失败,必须采用带隔离层的防扩散进样阀,通常用流动氮气作隔离层。
 
  一、操作方式:
 
  有手动控制和自动控制。自动控制有气驱动和电驱动。
 
  二、结构:
 
  有滑动阀和旋转阀(60度)。旋转阀芯有平面阀芯和锥面阀芯。
 
  三、阀芯材料:
 
  主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亚胺复合材料等。
 
  四、使用温度:
 
  1、聚四氟乙烯阀芯:高为200℃,一般在75℃为宜。
 
  2、复合材料:高为300~350℃,耐压高,密封性好,寿命长,但可能对某些组分有吸附作用。
 
  五、定量管:
 
  有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。
 
  六、安装位置:
 
  1、安装在柱箱外:方便,但死体积大,控温困难。
 
  2、安装在柱箱内:不方便,死体积小,易恒温和控温。
 
  七、连接方式:
 
  1、阀出口和柱入口直接连接:死体积小,但液体样品不能进样(没有气化室)。
 
  2、串接在气化室的载气入口处:安装方便,对柱效稍有影响,不影响液体样品从进样口进样。
 
  3、用辅助载气通过阀出口,直接插入气化室进样口:拆装方便,有利于提高分辨率,但用户实现比较困难。
 
  八、阀温:
 
  从理论上讲,为保证进样量准确,阀温必须恒定。
 
  实际操作时视要求而定。
 
  九、连接管路的温度:
 
  特别是阀安装在柱箱外,样品中的组分沸点偏高,除阀需要控温外,连接管路也应适当加温。但管路的控温要求不高,一般采用低压大电流加热即可。
 
  十、载气流量:
 
  载气流量与定量管体积成正比,一般分析不低于20mL/min。载气流量太小,可能损失柱效。载气流量过大,对于浓度型检测器,不利于低浓度组分的检出。
 
  十一、耐腐蚀性:
 
  不锈钢材料耐腐蚀性差,使用中应注意强酸和强碱组分在阀中的吸附和对阀体、管路的腐蚀。若长期使用,阀体和管路应采用耐腐蚀性强的材料(镍)。
 
  十二、峰展宽问题:
 
  阀进样相对其它进样技术,样品峰较宽,在填充柱分析中影响不明显。但在毛细管柱分析中必须注意,进样操作条件如载气流量、分流比、衬管规格和进样技术等必须加以选择,某些情况下还应考虑采用低温再浓缩和程序升温技术。
 
  十三、液体阀进样注意事项:
 
  1、由于液体气化时体积膨胀数百倍,进样体积不宜太大。
 
  2、样品中含有不能*气化的组分会影响下次分析或引起鬼峰,可将样品先气化,再用阀进样。

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