导读  

城市地下污水系统暗藏人们的生活痕迹，毒品在城市污水中也难以隐匿。毒品吸食后经人体代谢排入生活污水，运用科研仪器对污水进行DU情检测、追根溯源，可进一步提升追DU查毒效率和准确度。

检测方法

“污水验DU”技术原理来源于“污水流行病学”，是采用“固相萃取-液相色谱-质谱联用技术”对特定区域生活污水中的毒品及其代谢物含量进行检测，结合污水水质参数和污水处理厂服务人口数量，推算出该区域吸DU人群规模、毒品消耗量等，进而评估该区域DU情形势。由于城市每天产生大量的污水，而污水基质复杂，毒品的含量极低（ng/L级别），因此需要对污水样品进行独立的净化富集后才能上机进行检测，增加了检测人员的工作强度和工作量。

本文基于以上考虑，建立了采用全自动固相萃取、LC-MS/MS定性定量同时测定污水水样中5种常见毒品的方法。本方法采用MCX阳离子交换固相萃取柱富集水样，5%氨化甲醇洗脱，LC-MS/MS进行上机分析，内标法定量。在0.1 μg/L的加标水平下，5种化合物的平均回收率在73.4%~93.9%之间，RSD值小于10.0%，符合分析与鉴定要求。说明该方法可作为污水验DU的有效解决方案。

睿科应用方案

1.仪器与耗材

仪器和设备

Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；

Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；

高效液相色谱/质谱联用仪 Agilent 1290+6470；

RayCureTM MCX阳离子交换柱（60mg/3ml）（货号：RC-204-72855）

试剂和标准品

乙腈、甲酸、甲醇均为TEDIA公司色谱纯试剂，乙酸铵、浓盐酸、氨水均为西陇科学分析纯试剂，水由Milli-Q超纯水系统制得。

5种DU品标准品来源于某市公& 安客户

• 样品富集与净化

固相萃取净化条件

样品制备与富集

将污水水样经过抽滤装置进行过滤，准确量取50 mL于上样管中，加入盐酸调节pH=2左右。依次用5 mL甲醇和5 mL水分别以2 ml/min的速率活化MCX阳离子交换固相萃取柱。将样品以2 ml/min的速度经固相萃取小柱富集后，用2 ml水清洗样品瓶并过柱，再用4 mL甲醇淋洗固相萃取柱。将柱子挤干，然后用4 ml 5%氨化甲醇以1 ml/min的速度洗脱并收集洗脱液，固相萃取程序如图-1所示。

将洗脱液用Auto EVA 60在40度、3 psi的条件下氮吹至近干，用200 uL水复溶，加入内标后过滤膜上LC-MS/M进行分析。

• 检测条件

液质联用仪器条件

液质MRM参数

表1 .LC/MS/MS保留时间以及质谱参数

4.方法可行性验证

5.结果与讨论

由于大部分DU品都属于弱碱性化合物，所以使用阳离子交换固相萃取柱进行净化富集效果更好。在过柱前首先需要将水样调成酸性以利于化合物更好地在柱子上保留，后使用碱性的氨化甲醇溶液进行洗脱。

6.总结

采用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行检测能同时进行6个样品净化，连续自动处理60个样品，做样通量高；同时可无人值守，大幅度减少了工作人员的工作量，提高了工作效率。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差，也可减少实验人员更迭对检测结果的影响。

Auto EVA 60全自动平行浓缩仪处理通量高，60个样品可同时进行氮吹，实验平行性好；而且采用氮吹针自动追随液面的设计，无需手动调节氮吹针且耗气量小，省时省力。