我们吃的美食,比如麻辣烫、火锅、麻辣小龙虾当中,*的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等调味料。这些调料给我们带来舌尖上的盛宴的同时,安全问题也成为关键。其中Aflatoxin是这些调料当中比较常检测的毒素。
Pribolab针对辣椒、花椒、麻椒、香辛料等复杂基质,根据【GB 5009.22-2016 食品安全,国家标准 食品中AflatoxinB族和G族的测定】,对辣椒、花椒、香辛料等基质做了Aflatoxin检测的方法验证,验证过程如下:
1检测方法
- (同位素稀释液相色谱法-串联质谱法)
实验步骤:
Aflatoxin混合标准工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2为1:0.25:1:0.25 ug/mL
Aflatoxin混合同位素内标工作液:13C17-AFB1:13C17-AFB2:13C17-AFG1:13C17-AFG2为0.5 ug/mL称取 5g试样+50uL混合标准工作液+40uL混合同位素内标工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min(离心速度 4000r/min)→取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱,收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干,用流动相复容→微孔滤膜(0.22μm)过滤,取滤液上机。
验证结果:
| AFB1(%) | AFB2(%) | AFG1(%) | AFG2(%) |
辣椒加标-1 | 104.0 | 101.1 | 96.3 | 96.0 |
辣椒加标-2 | 101.5 | 97.6 | 99.7 | 98.6 |
花椒加标-1 | 97.3 | 95.8 | 102.6 | 97.9 |
花椒加标-2 | 98.4 | 99.2 | 104.1 | 100.2 |
卤粉加标-1 | 102.9 | 96.8 | 98.0 | 95.1 |
卤粉加标-2 | 99.6 | 97.4 | 96.1 | 97.8 |
辣椒样品液质内标和外标谱图:
AFB1
AFB2
AFG1
AFG2
- 第二法(液相色谱法)
实验步骤:
Aflatoxin混合标准工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2为1:0.25:1:0.25 ug/mL
称取 5g试样+50uL混合标准工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min(离心速度 4000r/min)→取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱,收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干,用流动相复容→微孔滤膜(0.22μm)过滤,取滤液上机。
验证结果:
| AFB1(%) | AFB2(%) | AFG1(%) | AFG2(%) |
辣椒加标-1 | 90.6 | 91.1 | 86.3 | 92.1 |
辣椒加标-2 | 93.5 | 87.6 | 83.9 | 88.6 |
花椒加标-1 | 92.8 | 85.0 | 92.0 | 87.9 |
花椒加标-2 | 95.4 | 89.2 | 94.3 | 90.2 |
卤粉加标-1 | 91.0 | 86.1 | 88.5 | 85.1 |
卤粉加标-2 | 88.9 | 87.4 | 86.0 | 87.8 |
卤粉标准品和样品加标液相谱图:
采购指南:
产品编号 | 产品名称 | 规格 |
STD#1081 | 2ug/mLAflatoxinB1,G1、0.5ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈 | 1.2mL/瓶 |
STD#1082 | 1ug/mLAflatoxinB1,G1、0.3ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈 | 1.2mL/瓶 |
STD#1084 | 25ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈 | 1.2mL/瓶 |
STD#1085 | 100ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈 | 1.2mL/瓶 |
STD#1080U | Aflatoxin混合同位素内标(U-【13C17】-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2)-0.5ug/mL-乙腈 | 1.2mL/瓶 |
M2006 | PriboFast®MFC226固相净化柱 | 25T |
IAC-011-3 | Aflatoxin总量免疫亲和柱 | 25T |
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