色谱法有称为色层法或层析法,是一种利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的物理化学分析法,它是水环境检测中应用广泛,同时也是具有成效的方法之一,绝大多数组分混合复杂体系的分析监测都离不开色谱法。尤其是在大批量检测时水中氯离子时,相对于其他检测方法,离子色谱法具有操作简单、检测时间短、分析准确度高等优势。因此水质检测人员要能够熟练的掌握离子色谱法的操作步骤。
离子色谱法所用试剂
检测所用水必须为电导率小于0.5μS/cm的二次去离子水,并经过0.45μm微孔滤膜过滤。
1.淋洗液
(1)淋洗贮存液:碳酸钠(0.18mol/L)、碳酸氢钠(0.17mol/L);
(2)淋洗使用液:碳酸钠(0.0018mol/L)、碳酸氢钠(0.0017mol/L);
2.再生液
C(1/2H2SO4)=0.05mol/L
3.氯离子标准贮备液
C(Cl-)=1000.0mg/L
4.吸附树脂:50-100目
5.阳离子交换树脂:100-200目
6.弱淋洗液
C(Na2B4O7)=0.005mol/L
氯化物水质样品保存方法
1.水质样品采集后应经0.45μm微孔滤膜过滤,保存与清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
2.水质样品采集后应尽快进行检测,需要贮存时要在4摄氏度以下进行,时间不得超过48h,避免添加保存剂。
离子色谱法检测可溶性氯化物的步骤
色谱所需条件
(1)淋洗液浓度:碳酸钠0.0018mol/L碳酸氢钠0.0017mol/L。
(2)再生液流速:根据淋洗液流速来确定,使背景电导达到小值。
(3)电导检测器:根据样品浓度选择量程。
(4)进样量:25μl淋洗液流速:1.0~2.0ml/min
根据水质样品浓度选择标准使用液,配制5个浓度水平,测定其峰高或峰面积,以峰高或峰面积为纵坐标,以离子浓度(mg/L)为横坐标,用小二乘法计算标准曲线的回归方程,或绘制工作曲线。
水质样品测定
将经0.45mm的微孔滤膜过滤的水样注入离子色谱仪中,根据保留时间定性,用峰面积或峰高定量。
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