(1)直接配制法
准确称取一定量的基准试剂,溶解后定量转入容量瓶中,加试剂水稀释至刻度,充分摇匀,根据称取基准物质的质量和容瓶体积,计算其准确浓度。
(2)间接配制法
间接配制法又称标定法,是指将要配制的溶液先配制成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物或标准溶液标定出它的准确浓度。
常用标准溶液的配制和标定有:
一、碘标准溶液的配制与标定
配制:c(1/2I2)=0.1mol/l
称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。
二、硫酸标准溶液配制与标定
配制:量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
C(1/2H2SO4)/mol/L | 硫酸/ml | 基准无水碳酸钠/g | C(NaOH)/mol/L |
1 | 30 | 1.0 | 1 |
0.5 | 15 | 0.8 | 0.5 |
0.1 | 3 | 0.2 | 0.1 |
标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,
计算:
C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2)*0.05299)]
V1--------硫酸之用量,ml
V2--------空白试验硫酸之用量,ml
0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量
比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:
C(1/2H2SO4)=v1*c1/v
V1--------氢氧化钠标准溶液之用量,ml
V----------硫酸之用量,ml
C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
三、氢氧化钠标准溶液的配制与标定
配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀,
C(NaOH)/mol/L | 氢氧化钠饱和溶液/ml | 基准试剂邻苯二甲酸氢钾/g | 无二氧化碳的水/ml | C(HCL)/mol/L |
1 | 52 | 6 | 80 | 1 |
0.5 | 26 | 3 | 80 | 0.5 |
0.1 | 5 | 0.6 | 50 | 0.1 |
标定:称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,
计算:
C(NaOH)=m/[(V1-V0)*0.2042]
V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml
V1------氢氧化钠溶液之用量,ml
0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量
比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:
C(NaOH)=v1*c1/v
V1--------盐酸标准溶液之用量,ml
V----------氢氧化钠溶液之用量,ml
C1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l
四、盐酸标准溶液的配制与标定
配制:量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀
C(HCL)/mol/L | 盐酸/ml | 基准无水碳酸钠/g | C(NaOH)/mol/L |
1 | 90 | 1.6 | 1 |
0.5 | 45 | 0.8 | 0.5 |
0.1 | 9 | 0.2 | 0.1 |
标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,
计算:
C(HCL)=m/[V1-V2)*0.05299)]
V1--------盐酸之用量,ml
V2--------空白试验盐酸之用量,ml
0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量
比较方法:
量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:
C(NaOH)=v1*c1/v
V1--------氢氧化钠标准溶液之用量,ml
V----------盐酸溶液之用量,ml
C1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
五、碳酸钠标准溶液的配制与标定
配制:称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中,摇匀
C(1/2Na2CO3)/mol/L | 无水碳酸钠/g | H2O/ml | C(HCL)/mol/L |
1 | 53 | 50 | 1 |
0.1 | 5.3 | 20 | 0.1 |
标定:量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液,加上述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
计算:
C(1/2Na2CO3)=v1*c1/v
V1--------盐酸标准溶液之用量,ml
V----------碳酸钠溶液之用量,ml
C1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l
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