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TOC 方法回收复杂化合物:清洁剂

来源:威立雅Sievers分析仪   2020年12月10日 12:02  
  概述
 
  清洁验证程序旨在降低产品污染或生产设备上有残留化合物的风险。在验证清洁工艺时,必须证明该工艺始终能够清除残留产品、工艺污垢、潜在污染物、产品辅料等。还必须证明该工艺能够清除清洁剂以及清洁剂的降解物。
 
  两种常见的水质清洁剂(即碱性清洁剂和酸性清洁剂)是清洁工艺的 4 个主要清洁要素之一。关键性的清洁要素通常包括时间、动作、浓度、温度(简称TACT , 即 Time 、 Action 、 Concentration 、Temperature),其中清洁剂的主要作用是为所有工艺污垢和产品污垢创造“降解”环境。由于污垢被降解,行业的常规做法是用总有机碳(TOC,Total OrganicCarbon)分析法来分析化合物和清洁剂的去除情况。清洁剂通常含有少量的碳(5%至 10%)。
 
  本应用文献研究了回收复杂化合物(如碱性清洁剂)的正确步骤,可作为 ICH Q2(R1)指导文件中讨论的可行性测试或方法验证要素的模板。
 
  清洁验证的TOC分析
 
  过去数十年来,碱性清洁剂被用来清洁制药、生物制药、化妆品、医疗设备、食品补充剂、乳制品、食品饮料等行业的生产设备。 TOC分析法是非常可靠的测量方法,用来测量和控制清洁要素(TACT)所发挥的作用。具体地说,TOC分析法可以测量被清洁的生产设备表面上的有机物残留量。
 
  测量TOC的分析技术,无非是将样品中的有机分子*氧化成二氧化碳(CO2),然后测量 CO2浓度,并将其转换为碳浓度。可以用很多种实验室或在线技术来测量 TOC。
 
  Sievers*TOC 技术
 
  创新的 Sievers 膜电导检测法是极为可靠的TOC测量技术。该技术使用透气膜,选择性地仅使有机物氧化所产生的 CO2通过薄膜。Sievers 膜电导检测法使酸、碱、卤代物等化合物无法干扰对有机物氧化所产生的CO2的测量,从而提供专业的测量灵敏度、选择性、稳定性、准确性、准性。
 
  制备清洁剂测试标准液
 
  在用 Sievers TOC 分析仪来测试碱性清洁剂的回收率时,我们制备了多种浓度的储备溶液,浓度范围在300 ppb C 至 5 ppm C 之间。这是按照 ICH Q2(R1)的建议进行的。ICH Q2(R1)强调,在方法验证时,应分析至少 5 种浓度,以完成线性测试、确定准确性和准确性。
 
  制备 100 ppm C 储备溶液:准确称量 1.08 mL 的碱性清洁剂,放进清洁的、冲洗过的、干燥的 500 mL容量的玻璃瓶中。用低 TOC 水(浓度小于 50 ppb C)稀释瓶中的清洁剂至一定体积。对其中 3 份 0.01%的碱性清洁剂稀释液进行初步分析,得出清洁剂的含碳约为 4.6%(质量比)。用转换系数得到 100 ppm C的储备溶液。该储备溶液用于 5 ppm C、3 ppm C、1ppm C、0.5 ppm C、0.3 ppm C 加标。
 
  表 1 用于准确稀释 100 mL 容量瓶中的储备溶液。我们在分析时建立了 4 组样品瓶(共 20 个样品瓶)。其中一组样品瓶用于线性测试,其余样品瓶用于确定百分比回收率、准确性、批次内准确性,如 ICH Q2(R1)中所述。

 
  清洁剂测试标准液的 TOC 分析
 
  然后分析制备好的清洁剂测试标准液的 TOC 含量。对每个样品瓶重复分析 5 次,舍弃第一次分析结果。计算 平 均 值 、 标 准 偏 差 、 百 分 比 相 对 标 准 偏 差 (%RSD)。记录用于制备储备溶液的空白水的平均值,并将其代入终结果的计算中。用空白值减去测试标准液结果的水背景值。
 
  线性测试结果
 
  TOC 空白 = 18 ppb C


 
  百分比回收率
 
  TOC 空白 = 17 ppb C

 
  总结
 
  此项研究的结果表明,可以用 Sievers 分析仪和 TOC分析法来分析碱性清洁剂中的有机碳含量。分析结果显示,此分析方法在 0.3 至 5 ppm C 范围内非常灵敏,且为线性分布,R2值为 0.999。相对标准偏差小于 3%,平均回收率在 87%至 101%之间,因此具有*的准确性和准确性。检测限基于对用于制备储备溶液的试剂水的重复测量结果。分析物的检测限确定为 9.4ppb C。
 
  TOC 分析法是检测清洁剂和残留产品的有效方法,用于监测清洁工艺、降低总体风险。苏伊士公司用其Sievers 系列产品,为您在清洁验证和确认方面的所有需求,提供完整的 TOC 解决方案、服务与支持。

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