注意事项

    —下述情况下请勿使用消解装置

    1、炉门破损或炉门无法锁紧时；

    2、没有放入转环及玻璃转盘时；

    3、装置内无消解物品时；

    4、消解罐为空时；

    5、消解罐只装清水时；

    —安全事项

    1、装置使用电源载流量应不小于10A，并可靠接地；

    2、使用时请勿遮盖炉体，以保持散热；

    3、不得将任何金属物品放入炉内；

    4、为空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；

    —装置

    本装置仅用在CODcr、TP、TN测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用。

1、化学需氧量(CODcr)

    —试剂制备

    ①重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：

    称取经120℃烘干2小时的基准或级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为

    0.400mol／L。用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。.

    另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成

    0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。

    ②掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。

    ③催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀。

    ④试亚铁灵指示剂：

    称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

    ⑤硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：

    称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

    另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成

    0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。

    标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

    C[(NH4)2Fe(S04)2]=

    0.400x5.00

         V

    式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。

          V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。

    ⑥邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶

    解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为

    1000mg／L。

    —测试步骤

    ①准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中，加

    入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI‐与Hg++*络合(若掩蔽剂很快全被溶解，即CI‐的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)，5.00ml消解液(注)，5.00m1催化剂，摇匀。

   ②旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

   ③按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

   ④消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时(如

   需速冷可竖放入冷水盆中)，用滴定法或比色法测出CODcr值。

   —滴定法

    ①将样液转移到150ml锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲

    洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，

    下式计算出CODcr值。

  ②计算方法：

    CODcr (mg／L)= (V0一V1)×C×8×1000/V2

    式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。

          V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。    ．

          C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1／L)。

          8——氧(1／2 0)摩尔(g／mo1)。‘

          V2——水样体积(mL)。

    —比色法

    ①用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。

    ②将已预热的分光光度计的波长调至600nm，按要求调“100%’’及“0.0”，符合要求后进行测试。

    ③将溶液移入30nm比色皿中(空白相同)，进行比色，记下吸光度。

    ④计算方法：

    根据绘制的标准曲线，计算出斜率。

       CODcr =A·F·K

         式中：A——为样品的吸光度。  

               F——为稀释倍数。

               K——为曲线斜率倒数，即A=l时的CODcr值。

    ⑤标准曲线的制备：分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60、80 mL。

    于一系列100 mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600、800、及原液为1000mg／L标准使用液。按测试步聚取样并进行消解，比色，绘制标准曲线．求出直线回归方程。

  注：

  消解液(K₂Cr₂0₇)浓度与硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂浓度需根据CODcr浓度而定(见表3)。

表3    CODcr／K₂Cr₂O₇／(NH4)₂Fe(SO₄)₂对照表