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【硬货总结】气相色谱进样针的使用和维护的注意事项

来源:上海推勤实业有限公司   2020年10月27日 11:34  
  气相色谱进样应该注意的问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10 μl注射器金属针头部分体积0.6 μl,有气泡也看不到,多吸1-2 μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10 μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
 
  一、安装色谱柱
 
  1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
 
  2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
 
  3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。" G, F7 N& e$ s, 4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
 
  二、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
 
  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
 
  三、使用TCD检测器
 
  1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
 
  2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
 
  3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
 
  如何判断FID检测器是否点着火,
 
  不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
 
  四、如何判断进样口密封垫是否该换
 
  进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
 
  如何选择合适的密封垫      密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
 
  五、怎样防止进样针不弯
 
  很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
 
  1. 进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
 
  2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。
 
  3. 注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
 
  4. 因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
 
  5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
 
  进步分离度的几种方法
 
  1.增加柱长可以增加分离度.
 
  2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).
 
  3.进步进样技术防止造成两次进样.
 
  4.降低载气流速.
 
  5.降低色谱柱温度.
 
  6.进步汽化室温度.
 
  7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。
 
  8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比.
 
  六、气相色谱常见故障诊断
 
  气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。
 
  要分析和判定色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不过乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。
 
  例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和往向,按图往检查电路、找寻故障是非常方便的。
 
  色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度
 
  色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
 
  例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输进线断开,观察基线情况,假如恢复正控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
 
  七、如何防止FID收集极上的积垢
 
  清除收集极积垢,拆洗FID时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操纵外不会造成严重的噪声。
 
  所以当操纵FID碰到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:
 
  1.气流比是否合适;
 
  2.汽化室严重污染;
 
  3.柱流失严重(老化不够);
 
  4.静电放大器不稳定;
 
  5.极化电压不稳定;
 
  6.有关信号连接接触不良;
 
  7.市电不稳定;
 
  8.接地不正确;
 
  9.数据处理机有故障或参数设置不公道;
 
  10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
 
  11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。 我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后天生的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器
 
  中积聚要留意以下几点:
 
  ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
 
  ②应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
 
  ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
 
  ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
 
  ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,尽缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装进检测器之前,再用丙酮清洗一次。
 
  ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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