产品推荐:气相|液相|光谱|质谱|电化学|元素分析|水分测定仪|样品前处理|试验机|培养箱


化工仪器网>技术中心>其他文章>正文

欢迎联系我

有什么可以帮您? 在线咨询

工欲善其事必先利其器--差示扫描量热仪

来源:日立分析仪器(上海)有限公司   2020年10月24日 11:19  
  差示扫描量热法(DSC)是基于差示扫描量热仪的一种热分析方法,主要用于测量物质的转变温度及其热流量与温度或时间的关系。它广泛应用于测量高分子产品内部与热转变相关的温度、热流及他们之间的关系,记录样品随温度的变化而发生的如结晶、融化、晶型转变等相变所引起的热流变化,以便测定高分子的成分组成、结晶动力学及氧化动力学等理化特性。差示扫描量热法具有分析快速、无需特殊制样、温度范围宽等优点。
 
  扫描量热法(DSC)是将试样和参比物置于相同热条件下,在程序升降温过程中,始终保持样品和参比物的温度相同。当样品发生热效应时,通过微加热器等热元件给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物的温差为零。热电偶所提供的热量通过转换器转换为电信号作为DSC曲线记录下来。差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术,它是一种将与物质内部相转变有关的热流作为时间和温度的函数进行测量的热分析技术。这些测量能提供大量物质的物理和化学变化信息,包括吸热、放热、热容变化过程以及物质相转变的定量或定性的信息。
 
  玻璃化转变温度的测量
 
  01
 
  玻璃化温度属于一种相转变温度,在转变温度区间前后,材料从坚硬的固体向柔软的弹性体转变。在玻璃化转变温度以下,协同的分子重排被冻结,材料呈现玻璃态。在玻璃化转变处,分子运动能力的改变导致热容曲线上形成一个台阶。测试时将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物分别置于两个加热块上,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差ΔT,为使温差趋于零,设备自动调节两个加热块上加热丝电流,改变加热块温度,通过热电偶测量样品和参比物加热块上的热流差,以热流率为纵坐标,以温度为横坐标,在工作站上形成DSC测试曲线,其中热流然向吸热方向偏转形成一个阶梯时所对应的温度便是玻璃化温度。
 
  结晶度以及熔融温度的测量
 
  02
 
  差示扫描量热法应用于半结晶聚合物结晶-熔融的研究已有较长的历史,然而传统差示扫描量热法有时会带来错误的结果,比如对初始结晶度的测试误差可高达50%。为了得到准确的初始结晶度和结晶焓,多采用X—光衍射法和密度法等,这些方法存在着用样量大,操作费时不便等缺点。一般来说,结晶属于不可逆过程,出现在不可逆热流中,而大部分的熔融属于可逆过程,出现在可逆热流中。近些年常有人用差示扫描量热法测定结晶度,这种方法用样量少,操作简便。但是,当高聚物结晶熔融前,DSC曲线上出现结晶峰时,应从熔融热中将结晶峰的这部分热量扣除,才能测定出原始试样的结晶度。图中向上的吸热峰为熔融峰,向下的放热峰为结晶峰。熔融峰的面积除以100%结晶时的熔融热即为结晶度。而熔融峰所对应的温度即为熔融温度。
 
  结晶速率的测量
 
  03
 
  高聚物的结晶一熔融是一级相转变,是一个可逆过程。它与低分子晶体的熔化没有本质的区别〔`’。用差热扫描(DSC)法可测出晶体的结晶峰和熔融峰,峰顶温度表示结晶或熔融的大速率温度,而峰面积则表示结晶热或熔融热。对结晶非常快的(数分钟)聚合物,可将样品直接放到恒温DSC样品盘上,记录其等温结晶曲线即可测定。在DSC谱图上,会出现一个结晶放热峰,不同时间所对应的面积和峰的总面积的比值即为不同时间的结晶度。然后通过结晶度和时间作图,即可得到高分子的结晶速率曲线。
 
  比热容的测量
 
  04
 
  比热容与热导率有关,是材料传热能力的量度。衡量润滑油的冷却性能,就需要知道其载热能力,即比热容。差示扫描量热法采用线性升温的方式测定比热容,试样温度线性增长时,在任意瞬间流入试样的热流率与试样在该时刻比热容的瞬时值成正比。将热流率看作温度的函数,即可得到比热容随温度变化的函数关系。
 
  差示扫描量热法(DSC)主要是基于材料的热学性能变化,来研究材料的一系列理化性质。差示扫描量热计也给科学研究提供了更加方便快捷的研究方法,对科学研究的进展,有着重要意义。

免责声明

  • 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
企业未开通此功能
详询客服 : 0571-87858618