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蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的测定

来源:月旭科技(上海)股份有限公司   2020年09月01日 14:33  

 

一:适用范围

适用于蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的测定。(本实验样品为蜂蜜)

参考标准《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 气相色谱/质谱法》

 

二:提取步骤

样品前处理:若样品无结晶,将其搅拌均匀,待用;若样品含有结晶,在密闭情况下,水浴超声(水温不超过60℃)使其全部融化,并冷却至室温,待用。

 

称取5g样品于25mL玻璃离心管中,加入15mL甲醇-水(8:7),涡旋,超声10min,使试样*溶解。

 

三:净化步骤

SPE柱:Welchrom® C18E200mg/3mL。

活化:3mL甲醇,3mL水,弃去;

上样:待净化液全部上样,弃去;

淋洗:10mL甲醇-水润洗离心管后再淋洗小柱,弃去并压干;

洗脱:15mL正己烷洗脱,收集于鸡心瓶中,后压干;

复溶:40℃水浴旋蒸浓缩至干,再用1mL正己烷复溶溶解,待检测。

 

四:色谱条件

4.1气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm  ;

进样口温度:290℃;

升温程序:初始温度为50℃,保持0.5min;以20℃/min升温至280℃,保持5min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1.0mL/min;

进样量:1μL。

 

4.2质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:250℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:m/z341,m/z340,m/z183,m/z261;

溶剂延迟:11min。

 

五:色谱图或者加标回收率结果

 

 

六:相关产品信息

 

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