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X射线衍射仪分为单晶衍射仪和多晶衍射仪两种。单晶衍射仪的被测对象为单晶体试样，主要用于确定未知晶体材料的晶体结构。基本原理：在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线(如Cu的Kα辐射)射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构。
X射线单晶衍射仪
多晶衍射仪也被称为粉末衍射仪，被测对象通常为粉末、多晶体金属或高聚物等块体材料。
X射线多晶衍射仪
多晶体衍射仪主要由以下4部分构成：
(1)X射线发生器——产生X射线的装置；
X射线发生器由X射线管、高压发生器、管压和管流稳定电路以及各种保护电路等部分组成。
现代衍射用的X射线管都属于热电子管，有密封式和转靶式两种。前者大的功率在2.5KW以内，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度X射线而设计的，一般功率在10KW以上，目前常用的有9KW、12KW和18KW几种。
X射线管实质上是一个真空二极管。工作原理：给阴极加上一定的电流被加热时，便能放出热辐射电子。在数万伏特高压电场的作用下，这些电子被加速并轰击阳极(又被称为靶)。阳极靶面上受电子束轰击的焦点呈细长的矩形状(称线焦点或线焦斑)，从射线出射窗中心射出的X射线与靶面的掠射角为3°-6°。从出射方向垂直焦斑长边的两个出射窗口观察，焦斑呈线状的称为线光源；从另外两个出射窗口观察，焦斑如点状称为点光源。在衍射仪每次安装管子时，必须辨别所使用X射线出射窗口是否为线焦点方向。此外，还要求测角仪相对于靶面平面要有适当的倾斜角。
(2)测角仪——测量角度2θ的装置；
测角仪是X射线衍射仪测量中核心部分，用来测量衍射角。
工作原理：在试样台C处装好试样，，入射线从X射线管焦点S发出，经入射光阑系统A投射到试样表面产生衍射，衍射线经接收光阑系统B、F、G进入计步器E。S、F在同一圆周(测角仪圆)上。试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进马达驱动。不断改变θ，计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。
(3)X射线探测器——测量X射线强度的计数装置；
计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号。通常用于X射线衍射仪的辐射探测器有正比计数器、闪烁计数器和位敏正比探测器。
(4)X射线系统控制装置——数据采集系统和各种电气系统、保护系统。
X射线能对人体组织造成伤害，在自己做好防护措施的同时也要确保防护系统的安全性。对设备要定期进行检查维护，操作者要学习射线防护知识，同时也要接受射线职业健康检查。
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