GB/T 606-2003 国家标准

化学试剂水分测定通用方法——卡尔费休法

1 范围

本标准规定了化学试剂中用卡尔费休试剂测定微量水分的通用方法。

本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定。

本标准不适用能与卡尔费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。

GB /T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)

3 原理

卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应，

反应式如下:

以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，用永停法或目测法确定滴定终点，即可测出样品中水的质量分数试剂。

4.1 水

实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水规格。

4.24A分子筛

在 500℃±50℃的高温炉中灼烧2h，于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温。

4.3 甲醇

分析纯 。如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加入，放置24 h以上。

4.4 乙二醇甲醚

分 析 纯 。如水的质量分数大于。.0 5 ，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加入，放置24 h以上。

4.5 碘

分析纯 。于硫酸干燥器中干燥48h 以上。

4.6 吡啶

分析纯 。如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加入，放置24 h以上。

4.7 二氧化硫

用硫酸分解亚硫酸钠制得或由二氧化硫钢瓶直接取得。

二氧化硫制备及吸收装置见图1。